قرار مؤرخ في 15 رجب عام 1441 الموافق 10 مارس سنة 2020، يجعل منهج تحديد نسبة المادة النشطة الأنيونية في العوامل ذات الفاعلية السطحية، إجباريا 20

تطبيقا لأحكام المادة 19 من المرسوم التنفيذي رقم 90-39 المؤرخ في 3 رجب عام 1410 الموافق 30 يناير سنة 1990، المعدّل والمتمم والمذكور أعلاه، يهدف هذا القرار إلى جعل منهج تحديد نسبة المادة النشطة الأنيونية في العوامل ذات الفاعلية السطحية، إجباريا. 7 شوال عام 1441 ه الجريدة الرسمية 30 مايو سنة 2020 . م

من أجل تحديد نسبة المادة النشطة الأنيونية في العوامل ذات الفاعلية السطحية، فإن مخابر قمع الغش والمخابر المعتمدة لهذا الغرض، ملزمة باستعمال المنهج المبين في الملحق المرفق بهذا القرار.

يجب أن يستعمل هذا المنهج من طرف المخبر عند الأمر بإجراء خبرة.

ينشر هذا القرار في الجريدة الرسمية للجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية.

حرّر بالجزائر 15 رجب عام 1441 الموافق 10 مارس سنة .2020 كمال رزيف الملحق منهج تحديد نسبة المادة النشطة الأنيونية في العوامل ذات الفاعلية السطحية مواد تنظيف الأسطح). )

1. مجال التطبيق :

يخصص هذا المنهج تقنية لتحديد المادة النشطة الأنيونية في العوامل ذات الفاعلية السطحية (مواد تنظيف الأسطح) عن طريق المعايرة المباشرة في طورين.

ويطبق هذا المنهج على تحليل الألكيل بنزان سلفونات والألكيل سلفونات وسلفات وهيدروكسي سلفات والألكيل فينول سلفات وإيثوكسي سلفات الكحول الدسم وثنائي ألكيل سلفوسكسينات، وفي تحديد نسبة المواد النشطة التي تحتوي على مجموعة من هيدروفيل لكل جزيء.

ملاحظة :

لا تتداخل السلفونات ذات الكتلة المولية الضعيفة والموجودة على شكل هيدرو تروبات ( تولوان كسيلان إذا كانت كميتها بالنسبة للمواد النشطة أصغر أو تساوي 15 % (ك/ ك). وإذا كانت هذه الكمية أكبر من هذه النسبة، يجب أن يدرس تأثيرها حسب كل حالة خاصة.

لا يتداخل في التفاعل كل من الصابون واليوريا وأملاح حمض الإيثيلان ثنائي الأمين تتراستيك، المركبات المعدنية النوعية لمواد تنظيف الأسطح مثل كلورور الصوديوم وسلفات وبورات وثلاثي متعدد الفوسفات وبربورات وسيليكات.... إلخ، لكن بالنسبة للعوامل المبيضة الأخرى، يجب إتلافها قبل التحليل باستثناء بربورات.

2. المبدأ :

تحدد نسبة المادة النشطة الأنيونية في وسط مركب من طورين ماء - كلورفورم، بمعايرة حجمية بواسطة محلول معير من المادة النشطة الكتيونية (كلورور البنزتونيوم) بوجود مؤشر مكوّن من خليط من ملون كتيوني (برومور الديمديوم) وملوّن أنيوني (أزرق الديسولفين 150 VN).

ملاحظة :

يتمثل التفاعل الكيميائي في تشكل ملح يذوب في الكلور فورم والذي يعطيه لونا أحمرا ورديا، وذلك انطلاقا من المادة النشطة الأنيونية مع الملون الكتيوني.

خلال المعايرة، ينقل كلورور البنزثونيوم من هذا الملح برومور الديميديوم، وينتقل هذا الأخير إلى الطور السائل بترك الطور الكلوروفورمي الذي فقد لونه الوردي.

تؤدي الزيادة في كلورور البنزتونيوم للملوّن الأنيوني إلى تشكل ملح يذوب في الكلوروفورم، الذي يعطيه لونا أزرق.

3. الكواشف :

يجب أن يكون الماء المستعمل ماء مقطرا أو ماء ذا نقاوة مكافئة. يجب أن تستجيب الكواشف للخصائص الآتية : 1.3 كلوروفورم 200 = 1,48 غ / ملل، يقطر بين 59,5 و 61,5 درجة م. 2.3 حمض سلفوري محلول نظاميته 5 N.

يضاف بحذر 134 ملل من حمض سلفوري. 200 = 1,83غ / ملل إلى 300 ملل ويخفف إلى لتر واحد. 3.3 حمض سلفوري نظاميته N1. 4.3 هيدروكسيد الصوديوم محلول معاير N1. 5.3 لوريل سلفات الصوديوم :

( دوديسيل سلفات الصوديوم ) [ 11OSO3Na ) CH2 ( CH3 ] .

محلول معاير 0,004 M. يتم التأكد من نقاوة لوريل سلفات الصوديوم وفي نفس الوقت يحضر المحلول المعاير. 1.5.3 مراقبة نقاوة لوريل سلفات الصوديوم يوزن، بتقريب 1 ملغ، 5 ± 0,2 غ من منتوج في حوجلة سعتها 250 ملل ذات قاع دائري ومزودة بعنق مصقول.

يضاف 25 ملل تماما من حمض السلفوري (2.3)، ويترك للغليان تحت مبرد ذي ارتداد ، بعد مدة 5 إلى 10 دقائق، يبدأ المحلول بالتكثف ويميل بشدة إلى تشكل رغوة لمعالجة ذلك يجب توقيف التسخين، ورج الحوجلة.

يترك المحلول، فترة 10 دقائق ليستقر، يتصفى وتختفي الرغوة. يُسخن هذا المحلول من جديد بالارتداد مدة 90 دقيقة.

يوقف التسخين بعد ذلك، تبرد الحوجلة، ثم يغسل المبرد بعناية، أولا ب 30 ملل من الإيثانول، ثم بالماء. تضاف بعض القطرات من الفينول فتالين (7.3) ، يعاير المحلول هيدروكسيد الصوديوم (4.3). ) ملاحظة : لتفادي تشكل رغوة كثيفة، تترك فوق حمام مائي لمدة 60 دقيقة عوضا من تركها للغليان.

تجرى تجربة على بياض، بمعايرة تساوي 25 ملل من الحمض السلفوري (2.3) بهيدروكسيد الصوديوم (4.3).

نقاوة لوريل سلفات الصديوم المعبر عنها بالنسبة المائوية وتساوي :

Το ) Vo - V1 ( 288,4 = النقاوة (%) m1 حيث :

V : حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المستعمل للتجربة على بياض، بالمليلتر، : حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المستعمل للعينة بالملليلتر، m : الكتلة بالغرام للوريل سلفات الصوديوم المراد مراقبته T : النظامية الدقيقة لهيدروكسيد الصوديوم. 2.5.3 محلول معاير للوريل سلفات الصوديوم 0,004 .

يوزن بتقريب 1 ملغ ، 1,14 إلى 1,16 غ من لوريل سلفات الصوديوم، ويُذوب في 200 ملل من الماء. ينقل إلى حوجلة مدرجة ب 1 لتر، مزودة بسدادة مروضة، ويكمل إلى الحجم بالماء.

تحسب المولارية ، T2 للمحلول، بواسطة الصيغة :

النقاوة m2 x m2 = T2 100 x 288,4 30 مايو سنة 2020 م حيث : m : هي كتلة لوريل سلفات الصوديوم المراد مراقبته بالغرام. 6.3 كلورور البنزيثونيوم : محلول معاير مولاريته 0,004 M كلورور بنزيل ثنائي ميثيل [ (4- رباعي المثيل -1، 1، 3،3، البوتيل) – فينوكسي - إيثوكسي 2 إثيل أمونيوم، أحادي الماء.

- CH2 - C6H4OCH2-2 ) CH3 ( - C - CH2 - C 3- ) CH3 ( [ . CIH20 ] ) C6H5 - CH2-2 ) CH3 ( - CH2N - OCH2 يوزن، بتقريب 1 ملغ 1,75 إلى 1,85 غ من كلورور البنزثنيوم، ويذوب في الماء. ينقل الى حوجلة مدرجة ذات خط معلم 1 لتر، مزودة بسدادة مصقولة، ويكمل الحجم بالماء.

ملاحظة :

للحصول على محلول مولاريته 0,004 M، يوزن بتقريب 1 ملغ ، 1,792 غ من كلورور البنزثنيوم، مجفف مسبقا في درجة حرارة 105°م، يذوب في الماء، ويخفف إلى لتر واحد.

- يمكن استخدام كواشف كاتيونية أخرى، مثل برومور سيتيل تريميثيل أمونيوم وكلورور البنزثنيوم، بشرط أن تكون محددة في كشف التحليل.

- في حالة الشك أو الخلاف، فإنّ المنهج الذي يستعمل فيه كلورور البنزثنيوم الوحيد المعترف به. 7.3 الفينول فتالين، محلول إيثانوليك ب 10 غ/ل.

يذوب 1 غ من الفينول فتالين في 100 ملل من إيثانول 95 % ( )حاح 8.3 محلول المؤشر المختلط : 1.8.3 المحلول الأم :

يجب أن يحضر هذا المحلول ابتداء من حمض أزرق 1 وبرومور ديميديوم. 1.1.8.3 الحمض الأزرق 1 ملح ثنائي الصوديوم لحمض ثنائي السلفوني 4،2 ثنائي أمينو ثنائي الإثينيل. 4 ، "4 ثلاثي فينيل - ميثان).

2 ) C2H5 ( N- C O3S - , + Na

2 ) C2H5 ( - + N SO3 7 شوال عام 1441 ه الجريدة الرسمية 30 مايو سنة 2020 . م 2.1.8.3 برومور الديمديوم ( برومور ثنائي أمينو -3، 8 ميثيل -5 فينيل - 6 فينا نثريدنيوم).

NH2 -CH2Br + N H2N 3.1.8.3 تحضير المحلول - الأم :

يوزن بتقريب 1 ملغ 0,5 ± 0,005 غ من برومور الديمديوم (2.1.8.3) في بيشر ذي 50 ملل، و0,25 ± 0,005 غ من أزرق ثنائي سولفين ( 1.1.8.3) في بيشر آخر ذي 50 ملل.

يضاف في كل بيشر 20 إلى 30 ملل من محلول ساخن من الإيثانول في 10 % (ح/ح).

تذوب وتنقل المحاليل في حوجلة مدرجة سعتها 250 ملل. يشطف البيشر بمحلول الإيثانول، وضع محلول الشطف في حوجلة مدرجة ثم يكمل الحجم بمحلول الإيثانول ب 10 % ( ح/ح). 2.8.3 محلول حمض المؤشر المختلط :

يضاف إلى 20 ملل من محلول الأم ( 1.8.3)، 200 ملل من الماء في حوجلة مدرّجة سعتها 500 ملل. يضاف 20 ملل من حمض سولفوري نظاميته 5 N (2.3)، يخلط ويكمل الحجم بالماء. يحفظ بعيدا عن الضوء.

4. الأجهزة : 1.4 قارورات، سعتها 200 ملل، مزودة بسدادة مصقولة أو أنابيب اختبار مدرّجة ذات 100 ملل، مزودة بسدادة مصقولة. 2.4 سحاحة، من 25 ملل إلى 50 ملل. 3.4 حوجلة مدرجة، سعتها 1 لتر، مزودة بسدادة مصقولة. 4.4 ماصة، ذات خط واحد، معلم عند 25 ملل.

5. طريقة العمل : 1.5 معايرة محلول كلورور البنزثنيوم :

تقتطع بواسطة ماصة (4.4)، 25 ملل من محلول من لوريل سلفات الصوديوم (5.3) مولاريته 0,004 M، توضع في قارورة أو مخبار (1.4)، تضاف 10 ملل من الماء، 15 ملل من كلوروفورم (1.3) و 10 ملل من محلول حمض المؤشر ( 8.3 ) يعاير، بواسطة محلول من كلورور البنزثنيوم (6.3) مولاريته 0,004، بعد كل إضافة تسد القارورة أو المخبار ويرج جيدا. تكون الطبقة السفلى وردية اللون.

تستمر عملية المعايرة، مع الرج بشدة.

عندما نقترب من نقطة انعطاف اللون، تؤول المستحلبات المتشكلة أثناء التحريك إلى الزوال بسهولة.

تستمر عملية المعايرة، قطرة بقطرة، ومع الرّج بعد كل إضافة، حتى نقطة النهاية. يتم الوصول إلى هذه الأخيرة عندما يختفي نهائيا اللون الوردي للكلوروفورم، الذي يأخذ لونا رماديا - أزرقا باهتا.

تعطى المولارية T1 لمحلول كلورور البنزيتوم بالصيغة : 25 X T2 = T₁ V2 حيث :

T2 : مولارية محلول لوريل سلفات الصوديوم، V2 : حجم محلول كلورور البنزثيوم المستعمل بالملليلتر. 2.5 العينة المأخوذة للتجربة :

توزن، بتقريب 1 ملغ ، عينة مأخوذة للتجربة تحتوي من 3 إلى 5 ميليمكافئة من المادة النشطة الأنيونية.

ملاحظة :

يمكن استعمال الجدول الآتي كدليل تقريبي، الذي تم حسابه على أساس كتلة مولارية تساوي 360.

الجدول : كتلة العينة المأخوذة للتجربة نسبة المادة النشطة للعينة | كتلة العينة المأخوذة للتجربة ( ك /ك ) % غ 15 10 30 5 45 3,2 60 2,4 80 1,8 100 1,4 3.5 التحديد :

تذوب العينة المأخوذة للتجربة في الماء. تضاف بعض القطرات من الفينوفتاليين (7.3) ، وتعدّل حتى يصبح اللون ورديا باهتا، إما بواسطة هيدروكسيد الصوديوم (4.3) أو بواسطة حمض سلفوريك (3.3)، حسب الحالة.

ينقل في حوجلة مدرّجة ذات 1 لتر (3.4)، يكمل الحجم بالماء. يخلط جيدا وتقتطع 25 ملل من المحلول السابق بواسطة ماصة (4.4)، توضع في قارورة أو مخبار (1.4) تضاف 10 ملل من الماء ، 15 ملل من الكلوروفورم (1.3) و 10 ملل من محلول حمضي للمؤشر المختلط (8.3).

يعاير بمحلول كلورور البنزثنيوم ( 6.3)، حسب الإجراء المبين في (1.5).

6. التعبير عن النتائج : 1.6 طريقة الحساب :

النسبة المائوية الكتلية للمادة النشطة الأنيونية تساوي : 4xV3XT1XM mo = V3xT1x1000xMx100 mo 25x1000xmo كمية المادة النشطة الأنيونية بالميليمكافئة للغرام، تساوي :

T1 X V3 x 40 mo حيث : mo : كتلة العينة المأخوذة للتجربة، بالغرام.

M : الكتلة المولية للمادة النشطة الأنيونية.

T1: مولارية محلول كلورور البنزثنيوم (6.3).

V3 : حجم محلول كلورور البنزثونيوم (6.3) المستعمل لمعايرة جزء عينة نموذجية 25 ملل من محلول المادة النشطة الأنيونية، بالميليلتر. 2.6 التكرارية :

يجب ألا يتجاوز الفرق الأقصى المتحصل عليه بين نتيجتي تحديدين منجزين، على التوالي، أو بسرعة الواحد تلو الآخر على نفس المنتوج من طرف نفس المحلل الذي يستعمل نفس الأجهزة 1,5 % من القيمة المتوسطة. 3.6 إعادة التجربة :

يجب ألا يتجاوز الفرق بين النتائج المتحصل عليها على نفس العينة في مخبرين مختلفين 3% من القيمة المتوسطة.

المطبعة الرسمية - حي البساتين، بئر مراد 30 مايو سنة 2020 م وزارة الموارد المائية