قرار مؤرخ في أول ربيع الثاني عام 1439 الموافق 20 ديسمبر سنة 2017، يجعل منهج معايرة الكلورور في الماء بنترات الفضة مع الكرومات عن طريق تقنية تيتريمترية “موهر”، إجباريا

تطبيقا لأحكام المادة 19 من المرسوم التنفيذي رقم 90-39 المؤرخ في 3 رجب عام 1410 الموافق 30 يناير سنة 1990، المعدل والمتمم والمذكور أعلاه، يهدف هذا القرار إلى جعل منهج معايرة الكلورور في الماء بنترات الفضة مع الكرومات عن طريق تقنية تيتريمتيرية “موهر”، إجباريا.

من أجل معايرة الكلورور في الماء بنترات الفضة مع الكرومات عن طريق تقنية تيتريمترية “موهر”، فإنّ مخابر مراقبة الجودة وقمع الغش وتلك المعتمدة لهذا الغرض، ملزمة باستعمال المنهج المبين في الملحق المرفق بهذا القرار.

يجب أن يستعمل هذا المنهج من طرف المخبر عند الأمر بإجراء خبرة.

ينشر هذا القرار في الجريدة الرّسميّة للجمهوريّة الجزائريّة الدّيمقراطيّة الشعبيّة.

حرر بالجزائر في أول ربيع الثاني عام 1439 الموافق 20 ديسمبر سنة .2017 محمد بن مرادي –––––––––––– الملحق منهج معايرة الكلورور في الماء بنترات الفضة مع الكرومات عن طريق تقنية تيتريمترية “موهر”. .1 مجال التطبيق :

يحدد هذا المنهج تقنية تيتريمترية لمعايرة الكلورور الذائب في الماء باستعمال نترات الفضة مع الكرومات كمؤشر. يطبق هذا المنهج للمعايرة المباشرة للكلورور بتراكيز تتراوح بين 5 ملغ/ل و 150 ملغ/ل، وكذا حتى 400 ملغ/ل إذا استعملنا سحاحة ذات سعة أكبر، أو بتخفيف العيّنة.

ملاحظة : لا يطبق هذا المنهج على مياه ملوثة بكثرة ذات نسبة ضعيفة من الكلورور، بسبب تداخلات عديدة. .2 تداخلات :

لا تتداخل التراكيز المعتادة للمكونات المشتركة للمياه الجوفية والمياه السطحية ومياه الشرب في المعايرة.

المواد التي تتداخل في هذا المنهج هي كالآتي :

– مواد مشكّلة لتركيبات غير قابلة للذوبان في الفضة (tnegra)، مثل البرومور )bromure( واليودور )iodure( والسولفور )sulfure( والسيانور ( )cyanure وهيكزاسيانوفيرات ( )II II( )hexacyanoferrate وهيكزاسيانوفيرات ( )III ( III .)hexacyanoferrate إذا لزم الأمر، تعاير أيونات اليودور والبرومور كلّ على حدة، وبالتالي تصحح نتيجة معايرة الكلورور،

– تشكل التركيبات مركبات مع أيونات الفضة، مثل أيونات الأمونيوم والتيوسولفات،

– تركيبات تنقص من أيونات الكرومات بما فيها أيونات السولفيت وأيونات الحديد .)II( تؤدي التداخلات المذكورة أعلاه، إلى قيم من كلورور مرتفعة. يمكن لمحاليل عكرة أو جد عكرة أن تعتم تحول اللون، مثلا، أكسيدات الحديد المميهة hydratés( fer de .)oxydes –––––––––––– جدول - التداخلات عنصر التركيبة الكمية المسببة للتداخل ملغ/ل

- Br 3

- I 5

- 2 S 0,8

- CN 1

- 4 )CN(6 Fe 2

- 3 Fe)CN(6 2 + NH 100 4

- 2 O3 S2 200

- 2 SO3 70

- SCN 3

- 2 CrO4 1000

- 3 PO4 25 يلخص هذا الجدول تراكيز التركيبات المتداخلة، بالميليغرام في اللتر، التي تعطي ارتفاعا في النتيجة بحوالي 2%، بوجود 70 ملغ/ل من الكلورور. .3 المبدأ :

تفاعل أيونات الكلورور مع أيونات الفضة لتشكيل كلورور الفضة غير القابلة للذوبان والذي تترسب كميا، إضافة إيونات الفضة وتشكل كرومات الفضة أسمر محمر مع أيونات الكرومات التي تمت إضافتها كمؤشر. يستعمل هذا التفاعل لتبيين التحول. أثناء المعايرة، يضبط العامل الهيدروجيني ( )pH بين 5 و 9,5 للسماح بحدوث الترسب. .4 الكواشف :

تستعمل فقط الكواشف ذات نوعية تحليلية معترف بها و ماء مقطر أو ماء ذو نقاوة مكافئة. 1.4 نترات الفضة : محلول معاير، 3( )AgNO c ≈ 0,02 مول/ل.

يذوّب في الماء 3,3974 غ من نترات الفضة 3( )AgNO مجففة مسبقا في 105 م، ويكمل إلى 1000 ملل داخل حوجلة مدرّجة.

يعاير المحلول ب 10 ملل من المحلول المرجعي المعاير لكلورور الصوديوم (مخفف إلى 100 ملل)، كما هو موضح في (6.1)، لا يستلزم في بعض الأحيان ضبط العامل الهيدروجيني .)pH( ملاحظة : إذا احتفظ بالمحلول في الظلام داخل قارورة زجاجية سمراء تحتوي على غطاء من زجاج، يبقى مستقرا لعدة أشهر. 2.4 كرومات البوتاسيوم، محلول مؤشر في 100 غ/ل.

تذوّب 10 غ من كرومات البوتاسيوم 4( 2CrO )K في الماء ويخفف إلى 100 ملل. 3.4 كلورور الصوديوم، محلول مرجعي معاير c)NaCl( = 0,02 مول/ل.

يذوّب 1,1688 غ من كلورور الصوديوم )NaCl( مجفف مسبقا في 105 م، في الماء ويخفف إلى 1000 ملل في حوجلة مخروطية. 4.4 حمض النيتريك، محلول 3( )HNO c ≈ 0,1 مول/ل.

يحفظ المحلول في قارورة زجاجية للحفاظ على استقراره. 5.4 هيدروكسيد الصوديوم، محلول )NaOH( c ≈ 0,1 مول/ل 6.4 كاشف لتحسين قدرة المثبت.

كربونات الكالسيوم )CaCO3( أو هيدروجينوكاربونات الصوديوم 3( )NaHCO على شكل مسحوق.

ملاحظة : جميع تركيبات ومحاليل الفضة حساسة للضوء. تحدث أملاح الفضة بقع سمراء مؤقتة فوق الجلد. .5 التجهيزات :

الأجهزة المتداولة في المخابر بما في ذلك :

سحاحة ذات سعة 25 ملل. .6 طريقة العمل : 1.6 المعايرة :

يدخل بواسطة ماصة 100 ملل من العيّنة، أو كمية جدّ قليلة مخففة إلى 100 ملل (حجم )Va داخل كبسولة من البورسلين الأبيض أو في حوجلة أو في بيشر مخروطي، موضوعة على قاع أبيض.

إذا كان )pH( العيّنة غير محصور بين 5 و 9,5، يعدل إمّا باستعمال محلول حمض النيتريك ( )4.4 أو محلول هيدروكسيد الصوديوم (4.5)، حسب الحاجة ويسجل الحجم المتحصل عليه.

إذا كان هناك أيونات الأمونيوم داخل العيّنة بتراكيز أكبر من 10 ملغ/ل، يعدّل ال )pH( بين 6,5 و .7 يعدّل )pH( على عيّنة نموذجية، ثم يقتطع جزء آخر وهذه المرة بدون قياس (Hp)، تضاف نفس كميات محاليل حمض/الهيدروكسيد.

ملاحظة : إذا كان ال )pH( أقل من 5، ومن أجل تحسين قدرة المثبت، قد يكون من المفيد تعديل ال ( )pH بواسطة كوربونات الكالسيوم أو هيدروجينوكاربونات الصوديوم .)6.4( يجب أن تختار الكمية المضافة بطريقة تجعل راسب الكربونات يبقى في العيّنة بعد المعايرة.

يضاف 1 ملل من مؤشر كرومات البوتاسيوم )2.4( ويعاير المحلول بإضافة قطرة بعد قطرة من محلول نترات الفضة حتى تأخذ العيّنة لونا أسمر محمرّ (حجم .)Vs يجب أن يختفي هذا اللون بعد إضافة قطرة من محلول كلورور الصوديوم .)3.4( يستعمل المحلول المعاير مع محلول كلورور الصوديوم كشاهد للمعايرة التالية.

تعاد المعايرة مع أصغر عيّنة مقتطعة أو باستعمال سحاحة ذات سعة أكبر، إذا كان أكثر من 25 ملل قد تم استعماله. 18 مارس سنة 2018 م 2.6 تجربة على بياض يعاير محلول على بياض كما هو موضح في ( 6.1)، باستعمال 100 ملل من الماء بدلا من العيّنة المأخوذة للتجربة.

يجب أن لا تتجاوز نتيجة التجربة على بياض 0,2 ملل من نترات الفضة .)1.4( في حالة العكس، يتحقق من نقاوة الماء. .7 التعبير عن النتائج يعبّر عن تركيز الكلورور، ciρ بالميليغرام في اللتر، تعطى بالمعادلة الآتية : c.ƒ Vb(. - )Vs = ciρ = Va حيث : ciρ هو تركيز الكلورور بالميليغرام في اللتر، Va هو حجم العيّنة بالميليلتر المأخوذة للتجربة 100( ملل كحد أقصى، يجب أخذ التخفيفات بعين الإعتبار)، Vb هو حجم محلول نيترات الفضة ( )1.4 بالميليلتر المستعمل لمعايرة التجربة على بياض، Vs هو حجم محلول نيترات الفضة ( )1.4 بالميليلتر المستعمل لمعايرة العيّنة، C هو التركيز الحقيقي لمحلول نترات الفضة معبرا عنه بالمول من 3 AgNO في اللتر، ƒ هو معامل التحول : ƒ = 35453 ملغ/مول.

تعطى النتيجة بتقريب 1 ملغ/ل، فقط مع 3 أعداد بعد الفاصلة.

وزارة السياحة والصناعة التقليدية