قرار مؤرخ في 19 جمادى الأولى عام 1434 الموافق 31 مارس سنة 2013، يجعل منهج تحديد نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر إجباريا

تطبيقا لأحكام المادة 19 من المرسوم التنفيذي رقم 90-39 المؤرخ في 3 رجب عام 1410 الموافق 30 يناير سنة 1990، المعدل والمتمم والمذكور أعلاه، يهدف هذا القرار إلى جعل منهج تحديد نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر إجباريا.

المادة :2 من أجل تحديد نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر، فإن مخابر مراقبة الجودة وقمع الغش والمخابر المعتمدة لهذا الغرض، ملزمة باستعمال المنهج المبين في الملحق المرفق بهذا القرار.

يجب أن يستعمل هذا المنهج من طرف المخبر عند الأمر بإجراء خبرة.

المادة :3 ينشر هذا القرار في الجريدة الرسمية للجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية.

حرر بالجزائر في 19 جمادى الأولى عام 1434 الموافق 31 مارس سنة .2013 مصطفى بن بادة الملحق منهج تحديد نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر يخصص هذا المنهج تقنية لتحديد نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر.

إذا احتوت المواد المشتقة من الخضر على صبغات الأنتوسيانيك الطبيعية يطبق هذا المنهج مع إجراء بعض التغييرات كما هو مبين في النقطة .7 .1 التعريف نسبة الكلورور في منتجات مشتقات الخضر:

هي مجموع الكلورور المحدد طبقا لهذا المنهج والمعبر عنها بالنسبة المئوية لكتلة كلورور الصوديوم. .2 المبدأ يرسب الكلورور بإضافة فائض من محلول معاير لنترات الفضة ويعيّر هذا الفائض بمحلول تيوسيانات البوتاسيوم المعاير. .3 الكواشف يجب أن تكون جميع الكواشف ذات نوعية تحليلية معترف بها.

يجب أن يكون الماء المستعمل، ماء مقطرا أو ماء ذا نقاوة مكافئة. 1.3 النتروبنزين 2.3 حمض النتريك، محلول نظاميته حوالي 4 ن.

يمزج حجم واحد من حمض النتريك ( ρ20 من 1,39 إلى 1,42 غ/ملل) مع 3 أحجام من الماء. 3.3 نترات الفضة، محلول معاير 0,1 ن.

تجفف نترات الفضة )AgNO3( لمدة ساعتين في °150 م وتترك لتبرد داخل جهاز نازع الرطوبة.

تذوب في الماء 16,989 غ من نترات الفضة المجففة داخل حوجلة مدرجة ويكمل الحجم إلى 1000 ملل. 4.3 تيوسيانات البوتاسيوم، محلول معاير 0,1 ن.

تذوب في الماء 9,72 غ من تيوسيانات البوتاسيوم )KSCN( داخل حوجلة مدرجة ويكمل الحجم إلى 1000 ملل.

يعاير المحلول المتحصل عليه بمحلول نترات الفضة (3.3)، بوجود محلول سولفات ثنائي الأمنيوم والحديد )III( .)5.3( 5.3 سولفات ثنائي الأمنيوم والحديد )III( O[ 24H2 , (3 )SO4 Fe , SO4 (2 ])NH4 وهو محلول مائي مشبع، محمض بواسطة حمض النتريك 5( ملل من حمض النتريك، ρ20 من 1,39 إلى 1,42 غ/ ملل ل 100 ملل من المحلول). .4 التجهيزات الأجهزة المتداولة في ا لمخبر، لا سيما: .4 1 جهاز مجانسة أو مهراس [في حالة المنتجات المكثفة أو المعجنة أو الصلبة .])3.1.5( 2.4 بيشر، سعته 250 ملل. 3.4 حوجلة مدرجة، سعتها 250 ملل. 4.4 ماصات، تسمح بسحب كميات قدرها 3، 5، 20 ملل على التوالي. 5.4 حوجلة مخروطية، سعتها 200 ملل. 6.4 سحاحات، سعتها 25 ملل. .5 طريقة العمل 1.5 تحضير العينة للتجربة 1.1.5 منتوجات تحتوي على أطوار صلبة وسائلة متباينة.

إذا وجدت مواصفة خاصة، يجرى التحديد على الطور المبين فيها.

إذا لم توجد مواصفة خاصة وفي حالة المنتوجات حديثة التحضير، تمزج جيدا عينة المخبر بأكملها ويجري التحديد على العينة ا لمجانسة. 2.1.5 منتوجات سائلة تمزج عينة المخبر جيدا. 3.1.5 منتوجات مكثفة أو معجنة أو صلبة تسحق عينة المخبر داخل جهاز مجانسة أو في مهراس .)1.4( يقطع المنتوج، إذا اقتضى الأمر، إلى قطع صغيرة قبل عملية السحق، تمزج عينة المخبر جيدا. 2.5 العينة المأخوذة للتجربة توزن بتقريب 01، 0 غ، حوالي 25 غ من العينة المأخوذة للتجربة )1.5( داخل بيشر سعته 250 ملل .)2.4( 2 أكتوبر سنة 2013 م 3.5 التحديدات 1.3.5 تحضير محلول التجربة تضاف إلى العينة المأخوذة للتجربة (5.2)، 100 ملل من الماء الساخن مع خلط محتوى البيشر إلى غاية الحصول على كثافة متجانسة. يوضع محتوى البيشر للغليان لمدة دقيقة واحدة.

يبرد محتوى البيشر ويسكب داخل حوجلة مدرجة سعتها 250 ملل )3.4( ويكمل بالماء حتى خط المعلم.

يمزج بعناية، يترك لمدة 15 دقيقة، ثم يرشح فوق ورق ترشيح ذي طيات مع جمع الرشاحة داخل وعاء جاف. 2.3.5 المعايرة يؤخذ بواسطة ماصة )4.4( 20 ملل من الرشاحة )1.3.5( وتوضع داخل حوجلة مخروطية (4.5)، تضاف 5 ملل من محلول حمض النتريك )2.3( و 5 ملل من محلول سلفات ثنائي الأمنيوم والحديد )III( .)5.3( يسكب، بواسطة سحاحة (4.6)، حجم كاف (ح 1) من محلول نترات الفضة )3.3( للحصول على فائض من محلول نترات الفضة يتراوح بين 5 و 10 ملل بعد ترسب الكلورور.

يضاف 3 ملل من النتروبنزين )1.3( ويرّج محتوى الحوجلة بشدة لتخثير الراسب.

ملاحظة: يتطلب استعمال التنروبنزين احتياطات خاصة، باعتباره مادة سامة.

يعاير فائض نترات الفضة بمحلول تيوسيانات البوتاسيوم )4.3( إلى غاية الحصول على لون أسمر - محمر يمتد ل 5 دقائق.

يسجل حجم محلول تيوسيانات البوتاسيوم (ح 2) المستعمل. 3.3.5 عدد التحديدات يجرى تحديدان على العينات المأخوذة للتجربة والمقطعة من نفس عينة التجربة .)1.5( .6 التعبير عن النتائج 1.6 طريقة الحساب والصيغة تعطى نسبة الكلورور المعبّر عنها بالنسبة المئوية لكتلة كلورور الصوديوم عن طريق الصيغة التالية: 0,5845 x (ح 1 -ح 2) x ح 3 ك x ح 4 حيث:

ح :1 هو حجم محلول نترات الفضة )3.3( المستعمل بالميليليتر (5.3.2)، ح :2 هو حجم محلول تيوسيانات البوتاسيوم )4.3( المستعمل بالميليلتر (5.3.2)، ح :3 هو الحجم الذي تم إيصال الرشاحة إليه عن طريق عملية التخفيف بالميليلتر (5.3.1)، ح :4 هو حجم جزء من الرشاحة المخففة المقتطعة قصد المعايرة )2.3.5( بالميليلتر، ك: هي كتلة العينة المأخوذة للتجربة )2.5( بالغرام.

ملاحظات .1 إذا لم يكن عيار محلول تيوسيانات البوتاسيوم مساويا ل 0,1 ن، يجب أن يطبق عامل تصحيح ملائم للحجم ح 2 عند حساب النتيجة. .2 إذا اتبعت طريقة العمل المحددة في (5) بدقة، ح 3 = 250 ملل وح =4 20 ملل، تختصر الصيغة السابقة كالتالي: 7,30625 x (ح 1 -ح 2) ك يؤخذ كنتيجة المعدل الجبري لنتيجتي تحديدين، إذا توفرت شروط التكرارية .)2.6( يعبر عن النتيجة بعددين بعد الفاصلة. 2.6 التكرارية يجب ألا يتعدى الفرق بين نتيجتي تحديدين منجزين في آن واحد أو بسرعة الواحد تلو الآخر من طرف نفس المحلل على نفس عينة التجربة 0,05 غ من كلورور الصوديوم ل 100 غ من المنتوج.

المطبعة الرسميّة، حي البساتين، بئر .7 حالة خاصة : منتوجات تحتوي على صبغات الأنتوسيانيك يعرقل وجود صبغات الأنتوسيانيك عملية المعايرة، فمن الضروري إزالتها عن طريق التحليل بواسطة البرمنغنات، يجب إذن تعديل المنهج على النحو الآتي: 1.7 الكواشف بالإضافة إلى الكواشف المذكورة في النقطة :3 1.1.7 برمنغنات البوتاسيوم، محلول مشبع (حوالي 6,5 غ من KMnO4 ل 100 ملل من الماء). 2.1.7 نتريت الصوديوم، أو نتريت البوتاسيوم، المبلور. 2.7 طريقة العمل 1.2.7 تجرى العملية كما هو مبين في )1.5( إلى غاية .)1.3.5( 2.2.7 تقتطع بواسطة ماصة (4.4)، 20 ملل من الرشاحة )1.3.5( وتدخل في حوجلة مخروطية .)5.4( يضاف حوالي 20 ملل من محلول حمض النتريك )2.3( وبواسطة ماصة )4.4( يضاف بالضبط 20 ملل (ح 1) من محلول نترات الفضة .)3.3( يوضع للغليان ثم يترك لغليان خفيف لمدة 2 إلى 3 دقائق.

يسكب بعد ذلك، بأجزاء من 0,5 إلى 1 ملل، حوالي 5 إلى 10 ملل من محلول برمنغنات البوتاسيوم )1.1.7( مع مواصلة عملية الغليان الخفيف، يجب أن يصبح السائل عديم اللون، وإلا تضاف بعض بلورات نتريت الصوديوم أو البوتاسيوم )2.1.7( حتى زوال اللون، تثبت عملية الغليان لمدة 5 دقائق بعد زوال لون المحلول.

يبرد ويضاف 5 ملل من محلول سولفات ثنائي الأمنيوم والحديد(III) .)5.3( تتبع طريقة العمل حسب ما هو مبين في الفقرة 4 من .)2.3.5( (إضافة النيتروبنزن غير ضروري).

مراد رايس، ص.ب 376 - الجزائر - محطة