Arrêté du 19 Joumada Ethania 1447 correspondant au 10 décembre 2025 rendant obligatoire la méthode de détermination de la teneur en cuivre, fer et nickel dans les corps gras d’origine animale et végétale par spectrométrie d’absorption atomique avec four en graphite

En application des dispositions de l’article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990 susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en cuivre, fer et nickel dans les corps gras d’origine animale et végétale par spectrométrie d’absorption atomique avec four en graphite.

Pour la détermination de la teneur en cuivre, fer et nickel dans les corps gras d’origine animale et végétale par spectrométrie d’absorption atomique avec four en graphite, les laboratoires de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent utiliser la méthode fixée à l’annexe jointe au présent arrêté.

Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire lorsqu’une expertise est ordonnée.

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 19 Joumada Ethania 1447 correspondant au 10 décembre 2025.

Amel ABDELLATIF. ———————— Annexe Méthode de détermination de la teneur en cuivre, fer et nickel dans les corps gras d’origine animale et végétale par spectrométrie d’absorption atomique avec four en graphite

1. Domaine d’application La présente méthode prescrit une technique de détermination des traces de cuivre, fer et nickel dans les corps gras d’origine animale et végétale, désignés ci-après par « corps gras ». 21 Dhou El Hidja 1447 JOURNAL OFFICIEL DE 7 juin 2026

2. Principe Atomisation d’une prise d’essai du corps gras dans un spectromètre d’absorption atomique avec four en graphite, préalablement étalonné à l’aide de solutions étalons des composés organiques des métaux à doser. Calcul des teneurs en métaux à partir des absorptions aux longueurs d’onde choisies.

3. Réactifs Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau de qualité 2 (eau ayant une teneur très faible en matières inorganiques, organiques ou colloïdales.

Elle est utilisable pour les analyses sensibles telles que la spectrométrie d’absorption atomique (SAA) ainsi que pour la détermination d’éléments au niveau de traces. Elle devrait être préparée, par exemple, par distillation multiple, par déionisation ou par osmose inverse suivie de distillation). 3.1 Oxyde d’aluminium, qualité analytique. 3.2 Huile de dilution, par exemple, huile alimentaire raffinée liquide à la température ambiante.

La conserver dans un flacon en polypropylène ou en polyéthylène exempt de métaux (4.1). Les teneurs en métaux dans l’huile ne doivent pas dépasser les valeurs suivantes :

Cu, 3 μg /kg ;

Fe, 5 μg /kg ; et Ni, 5 μg /kg.

Note : Un échantillon d’huile pratiquement exempte de métaux est obtenu à l’aide du mode opératoire suivant :

Dissoudre l’huile dans de l’éther de pétrole (de point d’ébullition compris entre 40 °C et 60 °C), la proportion étant de 1 kg d’huile pour 3 litres d’éther de pétrole. Préparer une colonne d’oxyde d’aluminium (rapport diamètre /hauteur = 1/10) en utilisant deux fois la masse d’oxyde d’aluminium (activée par chauffage à 150 °C pendant quatorze (14) heures), en tant que masse de l’huile à purifier.

Ajouter la solution dans la colonne et éluer un volume d’éther de pétrole équivalent à 5/3 fois le volume dans lequel l’échantillon a été dissout. Evaporer l’éther de pétrole de l’éluat sur un bain d’eau bouillante en utilisant un faible courant d’azote (deux (2) litres/minute à cinq (5) litres/minute). Eliminer les dernières traces d’éther de pétrole sous vide. 3.3 Solutions étalons mères Préparer des solutions étalons mères contenant respectivement :

Cu, 2 mg/kg ;

Fe, 10 mg/kg ; et Ni, 10 mg/kg, par dilution appropriée des étalons des composés organiques des métaux à doser, avec l’huile de dilution (3.2).

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 41 29 3.4 Solutions étalons de travail Le jour de leur utilisation, préparer les solutions de travail en diluant les solutions mères (3.3) avec l’huile de dilution (3.2) dans les proportions suivantes :

Cu, 0,05 mg/kg ; 0,l mg/kg ; 0,2 mg/kg Fe, 0,25 mg/kg ; 0,5 mg/kg ; 1,0 mg/kg Ni, 0,25 mg/kg ; 0,5 mg/kg ; 1,0 mg/kg 3.5 Solution de niobium [Nb(NO3)5], contenant 1 000 mg de niobium par litre ; « solution étalon spectrométrie d’absorption atomique en matrice aqueuse ». 3.6 n-Heptane, qualité analytique. 3.7 Argon, ayant une pureté minimale de 99,99 %.

Note : Si l’on ne peut disposer d’argon, l’azote peut être utilisé pour purger l’appareillage. Etant donné qu’au-dessus de 2 300 °C, l’azote forme du cyanure d’hydrogène qui est un gaz toxique, il est nécessaire de ventiler en permanence la zone où se situe le four.

4. Appareillage Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit : 4.1 Flacons et bouchons, en polypropylène ou en polyéthylène, exempt de métal, d’une capacité de 20 ml et 50 ml.

Note : Les flacons en polypropylène ou en polyéthylène peuvent être rendus exempts de métaux de la façon suivante: nettoyer soigneusement les flacons avec une solution chaude d’acide nitrique [c(HNO3)=1 mol/l], les rincer avec de l’eau puis les sécher dans une étuve à une température d’environ 80 °C. 4.2 Micropipettes, de 20 μ1 et 100 μ1. 4.3 Embouts de micropipettes 4.4 Four électrique, réglable à 150 °C ± 2 °C. 4.5 Spectromètre d’absorption atomique, muni soit d’une imprimante en mode « hauteur de pic », soit d’un enregistreur à stylet en mode « continu » (réponse pleine échelle en 0,2 secondes), ainsi que d’une lampe à cathode creuse appropriée ou d’une lampe à excitation haute fréquence EDL et d’un correcteur de fond au deutérium. 4.6 Atomiseur à four en graphite, placé dans le spectromètre d’absorption atomique (4.5) et doté d’une unité de commande pour la programmation de la température et d’un tube en graphite. 21 Dhou El Hidja 1447 4.7 Tube en graphite, non revêtu pour atomisation.

5. Echantillonnage II est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou n’ayant pas subi de modification lors du transport et de l’entreposage.

6. Préparation de l’échantillon pour essai Préparer l’échantillon pour essai conformément à règlementation en vigueur.

Remarque : Ne pas filtrer l’échantillon.

7. Mode opératoire Déterminer la teneur en chacun des métaux, l’une après l’autre.

Note : S’il y a lieu de vérifier si l’exigence de répétabilité est satisfaite, effectuer deux (2) déterminations séparées dans les conditions de répétabilité. 7.1 Préparation de l’appareillage 7.1.1 Mettre en marche le spectromètre d’absorption atomique (4.5) et le correcteur de fond au deutérium. 7.1.2 Conformément aux instructions du fabricant, procéder au réglage de l’intensité de la lampe, ainsi qu’au réglage de la longueur d’onde, de la largeur de la fente et de l’amplification. Les longueurs d’onde requises pour les différents métaux sont les suivantes :

- Cu : 324,7 nm ;

- Fe : 302,1 nm ; et

- Ni : 232,0 nm. 7.1.3 Optimiser la position de l’atomiseur à four en graphite (4.6) dans le spectromètre d’absorption (4.5) et régler le programme requis sur l’unité de commande du four, conformément au tableau 1.

Note : Si l’appareillage disponible ne peut être régler conformément au tableau 1, utiliser un programme similaire adapté à l’appareillage. Si, dans un tel cas, la correction de fond n’est pas satisfaisante, diluer l’échantillon à blanc, les solutions étalons de travail et les échantillons pour essai avec un solvant organique (par exemple le n-heptane), à un maximum de 1:12 (m/m) et effectuer les mesurages spectrométriques à température ambiante.

Pour la détermination de la teneur en cuivre et en nickel, utiliser un tube en graphite non revêtu (4.7).

Pour la détermination de la teneur en fer, utiliser un tube revêtu intérieurement de niobium, afin d’être sûr que la quantité totale de fer soit déterminée. 7 juin 2026 Note : Avec un tube non revêtu, les résultats varient suivant le type de composé du fer présent dans le corps gras.

Un mode opératoire approprié est le suivant :

Injecter 100 μl de solution de niobium (3.5) dans le four.

Démarrer le programme de température pour sécher à 100 °C pendant soixante (60) secondes, puis atomiser à 2700 °C pendant cinq (5) secondes. Répéter ce mode opératoire jusqu’à injection de 300 μ1 de la solution de niobium.

Atomiser à 2700 °C jusqu’à absorbance constante (afin d’éliminer toute contamination du fer). 7.1.4 Avant chaque injection d’échantillon, prétraiter l’embout de la micropipette (4.3) en pipettant puis en rejetant 20 μ1 de n-heptane.

Note : Le film de n-heptane restant sur la paroi de l’embout de la micropipette facilite un transfert reproductible de l’échantillon. 7.2 Prétraitement des échantillons pour essai et des solutions préparées 7.2.1 Placer tous les échantillons pour essai, l’huile (3.2) et les solutions étalons de travail (3.4) dans le four (4.4) réglé à 60 °C pendant quinze (15) minutes, au moins, avant la détermination. 7.2.2 Si la teneur en métal d’un corps gras brut est présumée se situer en dehors de la gamme indiquée en (3.4 ), le diluer avec l’huile de dilution (3.2). 7.2.3 Agiter vigoureusement tous les échantillons pour essai et les solutions avant analyse.

Tableau 1 - Programmes pour atomiseur à four en graphite Dosage Etape Température Durée Durée Débit °C de montée en de palier en de gaz température température interne (seconde) (seconde) ml/min pour 1 900 50 30 300 Cu 2 2700 1 5 50 pour 1 1200 50 30 300 Fe, Ni 2 2700 1 5 50 7.3 Détermination 7.3.1 Essai à blanc du tube en graphite Enregistrer l’absorbance, si elle existe, du tube en graphite et régler l’appareil de façon que ce relevé corresponde à une absorbance de zéro. 7.3.2 Essai à blanc de l’huile de dilution Injecter 20 μl de l’huile raffinée (3.2) dans le four en graphite, enclencher le programme de température et enregistrer l’absorbance. 21 Dhou El Hidja 1447 JOURNAL OFFICIEL DE 7 juin 2026 7.3.3 Etalonnage de l’appareillage Injecter 20 μl de l’une des trois solutions étalons de travail du métal soumis à l’essai (3.4) dans le four en graphite et enregistrer l’absorbance.

Répéter ces opérations pour les deux autres solutions étalons de travail. 7.3.4 Analyse des échantillons pour essai 7.3.4.1 Echantillons liquides à 40 °C Injecter 20 μl de l’échantillon pour essai prétraité (7.2) dans le four en graphite, démarrer le programme de température et enregistrer l’absorbance. 7.3.4.2 Echantillons solides à 40 °C Outre les étapes 1 et 2, introduire une étape de programmation supplémentaire sur l’unité de commande :

Temps de maintien : vingt (20) secondes, température : 60 °C, débit de gaz interne : 0 ml/min. Enclencher le programme.

Lors de la première étape du programme, injecter 20 μl de l’échantillon pour essai prétraité (7.1) dans le four en graphite, laisser l’embout de la micropipette dans l’ouverture d’injection afin de liquéfier le corps gras, puis injecter.

Enregistrer l’absorbance.

Note : La limite de détection peut être abaissée, soit par une échelle élargie, soit par des injections répétées d’échantillon à la fin de la réduction en cendres, puis laisser le programme se poursuivre jusqu’à son terme. Si la teneur en métal est trop élevée (c’est-à-dire dépasse la courbe d’étalonnage), diluer l’échantillon pour essai (6) avec l’huile de dilution (3.2 et 7.2.2). 7.3.5 Tracé de la courbe d’étalonnage Tracer une courbe d’étalonnage pour chacun des métaux, en portant l’absorbance de chaque solution étalon de travail conformément à l’alinéa (7.3.3) corrigée de l’essai à blanc conformément à l’alinéa (7.3.2) en fonction de leurs teneurs respectives en métal (en milligrammes par kilogramme).

Note : Des appareillages perfectionnés à étalonnage automatique peuvent être utilisés.

8. Expression des résultats 8.1 Pour chaque échantillon, mesurer la hauteur de pic sur le diagramme ou lire ce qui apparaît sur l’écran d’affichage ou l’imprimante. 8.2 A l’aide de la courbe d’étalonnage appropriée, déterminer la teneur en métal de chaque échantillon, en tenant compte de toute dilution de l’échantillon.

Exprimer les résultats en milligrammes par kilogramme.

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9. Fidélité 9.1 Répétabilité La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l’essai dans le même laboratoire, par le même technicien utilisant le même appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas excéder la valeur de r figurant dans le tableau 2.

Rejeter les deux résultats si la différence est supérieure à la valeur calculée de r et effectuer deux nouvelles déterminations séparées. 9.2 Reproductibilité La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l’essai dans des laboratoires différents par des techniciens différents utilisant des appareillages différents, ne doit pas excéder la valeur de R figurant dans le tableau 3.

Tableau 2 - Limites de répétabilité, r Valeurs en milligrammes par kilogramme Elément Teneur Echantillon r en métal, w CU WCu < 0,2 Huile 0,010 + 0,14 WCu Graisse 0,008 + 0,11 WCu Fe WFe < 1,0 Huile 0,077 + 0,08 WFe Graisse 0,026 + 0,20 WFe Ni WNi < 1,0 Huile 0,056 + 0,13 WNi NOTE - W est la moyenne de deux résultats, en milligrammes par kilogramme.

Tableau 3 - Limites de répétabilité, R Valeurs en milligrammes par kilogramme Elément Teneur Echantillon R en métal CU WCu < 0,2 Huile 0,008 + 0,36 WCu Graisse 0,003 + 0,49 WCu Fe WFe < 1,0 Huile 0,040 + 0,48 WFe Graisse 0,031 + 0,54 WFe Ni WNi < 1,0 Huile 0,027 + 0,44 WNi Note - W est la moyenne de deux résultats, en milligrammes par kilogramme.

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