Arrêté du Aouel Dhou El Kaâda 1447 correspondant au 19 avril 2026 rendant obligatoire la méthode de détermination de l'indice d'acide et de l'acidité dans les corps gras d'origine animale et végétale

En application des dispositions de l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990 susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de l'indice d'acide et de l'acidité dans les corps gras d'origine animale et végétale.

Pour la détermination de l'indice d'acide et de l'acidité dans les corps gras d'origine animale et végétale, les laboratoires de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent utiliser la méthode fixée à l'annexe jointe au présent arrêté.

Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire lorsqu'une expertise est ordonnée.

Sont abrogées, les dispositions de l'arrêté du 21 Ramadhan 1432 correspondant au 21 août 2011 rendant obligatoire la méthode de détermination de l'indice d’acide et de l'acidité des corps gras d'origine animale et végétale. 6 septembre 2026

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le Aouel Dhou El Kaâda 1447 correspondant au 19 avril 2026.

Amel ABDELLATIF. ———————— ANNEXE Méthode de détermination de l'indice d'acide et de l'acidité dans les corps gras d'origine animale et végétale

1. Domaine d'application La présente méthode spécifie trois (3) techniques (deux (2) trimétriques et une potentiométrique) pour la détermination de l'acidité dans les corps gras d'origine animale et végétale, dits « corps gras ». L’acidité est exprimée, de préférence, en indice d’acide ou bien en acidité calculée conventionnellement.

La présente méthode est applicable aux corps gras d’origine végétale ou animale à l'état brut ou rafinés, aux acides gras des pattes de neutralisation ou aux acides gras de qualité technique. Cette méthode ne s’applique pas aux cires.

Ces techniques ne sont, en aucun cas, spécifiques, elles ne s’appliquent donc pas à la différentiation des acides minéraux, acides gras libres et autres acides organiques. De ce fait, l’indice d'acide inclut tout acide minéral présent.

Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application de la présente méthode.

2. Définitions Pour les besoins de la présente méthode, les termes et les définitions suivants s'appliquent : 2.1 Indices d’acide Nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium néccessaires pour neutraliser les acides gras libres présents dans l g de corps gras, déterminé conformément au mode opératoire indiqué dans la présente méthode.

Note : L’indice d'acide est exprimé en milligrammes par gramme. 2.2 Acidité Teneur en acides gras libres déterminée conformément au mode opératoire indiqué dans la présente méthode.

Note : L’acidité est exprimée en pourcentage en masse. Si le résultat reporté de la détermination indique « acidité » sans autre précision, cela signifie, par convention, l'acidité basée sur la teneur en acide oléique. 24 Rabie El Aouel 1448 JOURNAL OFFICIEL DE 6 septembre 2026

3. Principe Mise en solution d'un échantillon dans un mélange adapté de solvants, puis titrage des acides présents avec une solution éthanolique ou méthanolique d'hydroxyde de sodium ou de potassium.

Les techniques spécifiées en (8.1) et (8.2) sont des méthodes de référence.

4. Réactifs Sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. 4.1 Solvant A utilisé pour le mélange de solvants (4.3), éthanol, fraction volumique, φ ≈ 96 %.

Le propanol-2 de fraction volumique φ ≈ 99 % peut être utilisé en remplacement. 4.2 Solvant B utilisé pour le mélange de solvants (4.3), éther diéthylique, exempt de peroxydes.

Le méthyltert-butyléther ou l'éther de pétrole (plage d'ébullition de 40 °C à 60 °C) ou le toluène peuvent, également, être utilisés en remplacement.

Note importante — L'éther diéthylique est très inflammable et peut former des peroxydes explosifs. Son utilisation requiert des précautions particulières. 4.3 Mélange de solvants, mélanger des volumes égaux des solvants A (4.1) et B (4.2).

Fraction volumique de A : φ = 50 ml/100 ml ;

Fraction volumique de B : φ = 50 ml/100 ml.

Dans le cas des graisses animales ou de corps gras solides, un mélange d'un volume de solvant A (par exemple 25 ml) et de trois volumes de tert-butylméthyléther ou de toluène (par exemple 75 ml) est recommandé.

Neutraliser, juste avant l’utilisation, avec une solution d’hyroxyde de potassium en présence de 0,3 ml de solution d'indicateur coloré pour 100 ml de mélange de solvants.

Pour le titrage en milieu d’hydroxyde de potassium KOH acqueux, le solvant propanol-2 peut être utilisé. 4.4 Ethanol méthanol, de fraction volumique minimale φ = 95 %. 4.5 Hydroxyde de sodium ou hydroxyde de potassium, solutions volumétriques titrées d’éthanol ou de méthanol.

Concentration en substance c(NaOH) ou c(KOH) : 0,1 mol/1 et 0,5 mol/1, respectivement. La concentration exacte de la solution d’hydroxyde de sodium (ou de solution d’hydroxyde de potassium) doit être connue ou vérifiée avant utilisation.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 64 15 Note : La solution éthanolique ou méthanolique d’hydroxyde de potassium/sodium peut êtré remplacée par une solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium acqueuse, uniquement si le volume d’eau introduit ne provoque pas une séparation de phase. 4.6 Thymolphtaléine ou bleu alcalin 6B, solution dans 1’éthanol de concentration massique p = 2 g/100 ml ou, à défaut, phénolphtaléine solution dans l’éthanol de concentration massique p = 1 g/100 ml.

Note : La phénolphtaléine est classée dans la catégorie des substances cancerigènes, mutagènes ou reprotoxiques (CMR), contrairement à la thymolphtaléine ou au bleu alcalin.

Dans le cas de corps gras de couleur sombre, la thymolphtaléine ou le bleu alcalin doivent être utilisés.

La phénolphtaléine est un composé carcinogène connu qu’il convient d’utiliser uniquement lorsqu’il n’existe aucune alternative. 4.7 Eau, de qualité 3, eau utilisable pour la plupart des réactions chimiques dans les laboratoires et pour la préparation des solutions de réactifs. Elle devrait être préparée, par exemple, par une seule distillation, par déionisation ou par osmose inverse. Sauf indications contraires, elle devrait être utilisée pour le travail analytique courant.

5. Appareillage Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit : 5.1 Burette, d'une capacité de 10 ml, graduée tous les 0,02 ml.

Classe A. 5.2 Burette, d'une capacité de 25 ml, graduée tous les 0,05 ml.

Classe A. 5.3 Balance analytique, précise à 0,001 g. 5.4 Appareil de tirage automatique (basé sur une électrode potentiométrique) ou potentiomètre. 5.5 Electrode de pH combinée, pour les titrages acide-base non aqueux. 5.6 Fioles jaugées, d'un volume de 1 000 ml. Classe A.

6. Echantillonnage Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou n'ayant pas subi de modification lors du transport ou de l'entreposage. 24 Rabie El Aouel 1448

7. Préparation de l'échantillon pour essai Préparer l’échantillon pour essai conformément à la méthode de préparation de l'échantillon pour essai des corps gras d'origine animale et végétale fixée par la réglementation en vigueur. Si l'échantillon contient des acides gras volatils l'échantillon pour essai ne doit être ni chauffé ni filtré.

8. Mode opératoire 8.1 Technique par solvant à froid utilisant un indicateur 8.1.2 Conformément au tableau 1, peser la prise d’essai dans une fiole conique d’une capacité de 250 ml. 8.1.3 Ajouter 50 ml à 100 ml du mélange de solvants neutralisé conformément à l’alinéa (4.3) et dissoudre la prise d’eau, si nécessaire, en chauffant légèrement.

Dans le cas d’échantillons à point de fusion élevé, utiliser un mélange d’éthanol et de toluène. 8.1.4 Après avoir ajouté un indicateur conformément à (4.6), titrer en ajoutant constamment à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium ou d’hydroxyde de potassium (4.5). Le point final tirage est atteint lorsque l’ajout d’une seule goutte de la solution alcaline provoque un changement de couleur net même s’il est léger, persistant pendant une durée d’au moins quinze (15) secondes.

Tableau 1. Masses des prises d’essai et concentration de la solution alcaline (NaOH ou KOH) Masse Concentration Exactitude Groupes de la de NaOH de pesée de Indice prise ou de de produits d’acide d’essai KOH la prise (exemples) approximatif d’essai g mol/1 g Corps gras à l’état 0 à 1 20 0,1 0,05 raffiné d’origine végétale Corps gras à l’état d’origine animale Corps gras à l’état 1 à 4 10 0,1 0,02 brut d’origine végétale Corps gras 4 à 15 2,5 0,1 0,01 d’origine animale de qualité technique Acides gras des 15 à 75 0,5 0,1 0,001 pâtes de 3,0 0,5 neutralisation Acides gras > 75 0,2 0,1 0,001 de qualité 1,0 0,5 technique 6 septembre 2026 8.2 Technique par solvant à froid utilisant un titrage potentiométrique 8.2.1 Conformément au tableau 1, peser la prise d'essai dans un bécher d'une capacité de 150 ml. 8.2.2 Ajouter 50 ml à 100 ml du mélange de solvant neutralisé (4.3) et dissoudre l'échantillon nécessaire en chauffant légèrement.

Dans le cas d'échantillons à point de fusion élevé, utiliser un mélange d'éthanol et de toluène. 8.2.3 Introduire l'électrode combinée dans le mélange de solvants et la relier à l’appareil de tirage automatique. 8.2.4 Déclencher l’agitateur pendant une durée d’au moins, trente (30) secondes, puis titrer en agitant constamment avec la solution d’hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium (4.5). 8.2.5 Dès que le point d'équivalence est atteint, consigner la quantité de solution titrée utilisée. 8.3 Technique par l'éthanol à chaud utilisant un indicateur 8.3.1 Dans les conditions spécifiées dans la présente méthode, les acides gras à chaîne courte, s'ils sont présents, sont volatils. 8.3.2 Peser, dans une fiole, une masse suffisante de l'échantillon pour essai comme indiqué dans le tableau 1, selon la couleur et l'indice d'acide présumé. 8.3.3 Dans une deuxième fiole, porter à ébullition 50 ml d’éthanol contenant 0,5 ml de solution d’indicateur (4.6).

Alors que la température de l'éthanol est encore supérieure à 70 °C, le neutraliser, avec précaution, avec une solution de concentration 0,1 mol/1 d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium.

Le point final du titrage est atteint lorsque l'ajout d'une seule goutte de la solution alcaline provoque un changement de couleur claire, même s'il est léger, persistant pendant une durée d'au moins quinze (15) secondes.

Pour les corps gras de couleur sombre, il peut s’avérer nécessaire d’utiliser l'éthanol et l’indicateur en volumes plus importants. De plus, pour les corps gras de couleur sombre, le bleu alcalin ou la thymolphtaléine doivent être utilisés. 8.3.4 Ajouter l'éthanol neutralisé à la prise d’essai dans la première fiole et mélanger soigneusement. Porter le contenu à ébullition et titrer avec la solution d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium, en agitant vigoureusement le contenu de la fiole pendant le tirage. 24 Rabie El Aouel 1448 JOURNAL OFFICIEL DE 6 septembre 2026

9. Calcul 9.1 Généralités Consigner l’indice d’acide, WAV, ou la teneur en acides gras libres, WFFA, comme suit :

a) à deux décimales, pour les valeurs de 0 jusqu'à 1 compris ;

b) à une décimale, pour les valeurs de 1 jusqu'à 100 compris ;

c) en nombre entier, pour les valeurs supérieures à 100.

En complément des calculs suivants, l’acidité approximative ou la teneur approximative en acides gras libres (acidité) est calculée conformément à la formule (1) :

WFFA = 0,5 X WAV ..................... (1) 9.2 Indice d’acide L’indice d’acide, WAV, exprimé en fraction massique est calculé conformément à la formule (2) : 56,1 x cV WAV = ..................... (2) m où c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution titrée d’hydroxyde de sodium ou de potassium utilisée ;

V est le volume, en millilitres, de la solution titrée d'hydroxyde de sodium ou de potassium utilisée ; m est la masse, en grammes, de la prise d'essai. 9.3 Acidité ou teneur en acides gras libres L'acidité ou la teneur en acides gras libres, WFFA, exprimée en fraction massique en pourcentage, et en fonction du type de corps gras (tableau 2), est calculée conformément à la formule (3) :

VcM x 100 WFFA = ..................... (3) 1000 x m où V est le volume, en millilitres, de la solution titrée d'hydroxyde de sodium ou de potassium utilisée ; c est la concentration, en moles par litre, de la solution titrée d'hydroxyde de sodium ou de potassium utilisée ;

M est la masse molaire, en grammes par mole, de l'acide gras retenu pour l'expression du résultat (Tableau 2) selon le type de corps gras ; m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 64 17 Tableau 2 - Choix de l'acide gras pour l'expression de l'acidité Masse Type de corps gras Expression en molaire g/mol Huile de noix de coco Acide Huile de noyau palmiste laurique 200 et huiles similaires Huile de palme Acide palmitique 256 Huile de certaines Acide érucique 338 Cruciferae a Autres corps gras Acide oléique 282 a, dans le cas de l’huile de colza ayant une teneur maximale en acide érucique de 5%, l’acidité doit être exprimée en acide oléique.

Note : Si le résultat reporté indique simplement « acidité », sans autre précision, cela signifie, par convention, qu’il est exprimé en acide oléique.

Si l’échantillon contient des acides minéraux, ceux-ci sont, par convention, déterminés comme acide gras.

10. Fidélité 10.1 Répétabilité La différence absolue entre deux résultats d’essai individuel indépendants, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans le même laboratoire par le même technicien utilisant le même appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas excéder dans plus de 5 % des cas. 10.2 Reproductibilité La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l’essai dans des laboratoires différents par des techniciens différents utilisant des appareillages différents, ne doit pas excéder dans plus de 5 % des cas. 24 Rabie El Aouel 1448