Arrêté du 19 Joumada El Oula 1434 correspondant au 31 mars 2013 rendant obligatoire la méthode de détermination de la teneur en chlorures des produits dérivés des légumes

En application des dispositions de l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en chlorures des produits dérivés des légumes. 26 Dhou El Kaada 1434 JOURNAL OFFICIEL DE 2 octobre 2013

Pour la détermination de la teneur en chlorures des produits dérivés des légumes, les laboratoires du contrôle de la qualité et de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent employer la méthode jointe en annexe du présent arrêté.

Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire lorsqu'une expertise est ordonnée.

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 19 Joumada El Oula 1434 correspondant au 31 mars 2013.

Mustapha BENBADA ———————— ANNEXE Méthode de détermination de la teneur en chlorures des produits dérivés des légumes La présente méthode spécifie une technique de détermination de la teneur en chlorures des produits dérivés des légumes.

Si les produits dérivés des légumes contiennent des pigments anthocyaniques naturels, la présente méthode de détermination de la teneur en chlorure est applicable moyennant certaines modifications spécifiées dans le point 7.

1. DÉFINITION Teneur en chlorures des produits dérivés des légumes :

Totalité des chlorures, déterminés conformément à la méthode spécifiée, exprimés en pourcentage en masse de chlorure de sodium.

2. PRINCIPE Précipitation des chlorures par addition d'un excès d'une solution titrée de nitrate d'argent et titrage de cet excès de nitrate d'argent avec une solution titrée de thiocyanate de potassium.

3. RÉACTIFS Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.

L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équivalente. 3.1 Nitrobenzène. 3.2 Acide nitrique, solution environ 4 N.

Mélanger 1 volume d'acide nitrique (P20 1,39 à 1,42 g/ml) avec 3 volumes d'eau. 3.3 Nitrate d'argent, solution titrée O,1 N.

Sécher le nitrate d'argent (AgN O3) durant 2 heures à 150 °C et le laisser refroidir dans un dessiccateur.

Dissoudre, dans de l'eau, 16,989 g du nitrate d'argent séché et compléter à 1000 ml dans une fiole jaugée.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 49 33 3.4 Thiocyanate de potassium, solution titrée 0,1 N.

Dissoudre, dans de l'eau, 9,72 g de thiocyanate de potassium (KSCN) et compléter à 1000 ml dans une fiole jaugée.

Etalonner la solution obtenue avec la solution de nitrate d'argent (3.3), en présence de la solution de sulfate double d'ammonium et de fer (III) (3.5). 3.5 Sulfate double d'ammonium et de fer (III) [(NH4 )2 SO4 , Fe (S04 )3 , 24H2 O],solution aqueuse saturée, acidifiée à l'aide d'acide nitrique (5ml d'acide nitrique,P20 1,39 à 1,42 g/ml, pour100 ml de solution).

4. APPAREILLAGE Matériel courant de laboratoire, et notamment : 4.1 Homogénéisateur, ou mortier [pour le cas des produits épais, pâteux ou solides (5.1.3)]. 4.2 Bécher, de 250 ml de capacité. 4.3 Fiole jaugée, de 250 ml de capacité. 4.4 Pipettes, permettant de délivrer respectivement 3,5,20 ml. 4.5 Fiole conique, de 200 ml de capacité. 4.6 Burettes, de 25 ml de capacité.

5. MODE OPERATOIRE 5.1 Préparation de l'échantillon pour essai 5.1.1 Produits contenant des phases solides et liquides distinctes S'il existe une spécification, effectuer la détermination sur phase indiquée dans cette spécification.

S'il n'existe pas de spécification et dans le cas de produits récemment préparés, bien mélanger la totalité de l'échantillon pour laboratoire et effectuer la détermination sur l'échantillon homogénéisé. 5.1.2 Produits liquides Bien mélanger l'échantillon pour laboratoire. 5.1.3 Produits épais, pâteux ou solides Broyer l'échantillon pour laboratoire dans un homogénéisateur ou dans un mortier (4.1). Si nécessaire, découper le produit en petits morceaux avant le broyage.

Bien mélanger l'échantillon pour laboratoire. 5.2 Prise d'essai Peser, à 0,01 g près, environ 25 g de l'échantillon pour essai (5.1) dans le bécher de 250 ml (4.2). 5.3 Détermination 5.3.1 Préparation de la solution d'essai Ajouter, à la prise d'essai (5.2), 100 ml d'eau chaude en mélangeant le contenu du bécher jusqu'à l'obtention d'une consistance homogène. porter le contenu du bécher à ébullition et l'y maintenir durant 1 min.

Refroidir, transvaser quantitativement le contenu du bécher dans la fiole jaugée de 250 ml (4.3) et compléter au trait repère avec de l’eau.

Mélanger soigneusement, laisser reposer durant, 15 min, puis filtrer sur un papier filtre plissé en recueillant le filtrat dans un récipient sec. 5.3.2 Titrage Prélever, à l'aide d'une pipette (4.4), 20 ml du filtrat (5.3.1) et les introduire dans la fiole conique (4.5), ajouter 5 ml de la solution d'acide nitrique (3.2) et 5 ml de la solution de sulfate double d'ammonium et de fer (III) (3.5).

Verser, à l'aide d'une burette (4.6), un volume (V1 ) de la solution de nitrate d'argent (3.3) suffisant pour obtenir, après la précipitation des chlorures, un excès de solution de nitrate d'argent compris entre 5 et 10 ml.

Ajouter 3 ml du nitrobenzène (3.1) et agiter vigoureusement le contenu de la fiole pour coaguler le précipité.

Note - L'usage du nitrobenzène exige des précautions spéciales, ce produit étant toxique.

Titrer l'excès de nitrate d'argent avec la solution de thiocyanate de potassium (3.4) jusqu'à l'obtention d'une couleur brun-rouge persistant durant 5 min.

Noter le volume (V2 ) de la solution de thiocyanate de potassium utilisé. 5.3.3 Nombre de déterminations Effectuer deux déterminations sur des prises d'essai provenant du même échantillon pour essai (5.1).

6. EXPRESSION DES RESULTATS 6.1 Mode de calcul et formule La teneur en chlorures, exprimée en pourcentage en masse de chlorure de sodium, est donnée par la formule : 0,5845 X (V 1 - V 2) x V 3 m x V4 Où:

V 1 : est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate d'argent (3.3) utilisé (5.3.2) ;

V 2 : est le volume, en millilitres, de la solution de thiocyanate de potassium (3.4) utilisé (5.3.2) ;

V 3 : est le volume, en millilitres, auquel a été porté le filtrat par dilution (5.3.1) ;

V 4 : est le volume, en millilitres de la partie aliquote du filtrat dilué, prélevée en vue du titrage (5.3.2) ; m : est la masse, en grammes, de la prise d'essai (5.2).

Notes

1. Si le titre de la solution de thiocyanate de potassium n'est pas exactement O,lN, un facteur de correction approprié doit être appliqué à V2 pour le calcul du résultat. 2 octobre 2013

2. Si le mode opératoire spécifié en (5) a été scrupuleusement suivi, V3 = 250 ml et V4 =20 ml; la formule précédente est alors réduite à : 7,30625 X (V 1 - V 2) m Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des résultats des deux déterminations, si les conditions de répétabilité (6.2) sont remplies Exprimer le résultat avec deux décimales. 6.2 Répétabilité La différence entre les résultats de deux déterminations, effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste, sur le même échantillon pour essai, ne doit pas dépasser 0,05 g de chlorure de sodium pour 100 g de produit.

7. CAS PARTICULIER : Produits contenant des pigments anthocyaniques Lorsque des pigments anthocyaniques sont présents, ceux-ci gênent le titrage, il est donc nécessaire de les éliminer par décomposition permanganique. La méthode doit alors être modifiée de la façon suivante : 7.1 Réactifs Outre les réactifs spécifiés dans le point 3 : 7.1.1 Permanganate de potassium, solution saturée (environ 6,5 g de KMn04 pour 100 ml d'eau). 7.1.2 Nitrite de sodium, ou nitrite de potassium, cristallisé. 7.2 Mode opératoire 7.2.1 Opérer selon (5.1) à (5.3.1) inclus. 7.2.2 Prélever, à l'aide d'une pipette (4.4), 20 ml du filtrat (5.3.1) et les introduire dans la fiole conique (4.5).

Ajouter environ 20 ml de la solution d'acide nitrique (3.2) et, à l'aide d'une pipette (4.4), exactement 20 ml (V 1) de la solution de nitrate d'argent (3.3).

Porter à ébullition et maintenir à douce ébullition durant 2 à 3 min.

Verser ensuite, par fractions de 0,5 à 1 ml, environ 5 à 10 ml de la solution de permanganate de potassium (7.1.1), en poursuivant l’ébullition douce. Le liquide doit devenir incolore ; sinon, ajouter quelques cristaux de nitrite de sodium ou de potassium (7.1.2) jusqu’à ce que la décoloration soit obtenue. Maintenir l’ébullition durant 5 min après que la décoloration de la solution aura été obtenue.

Refroidir, ajouter 5 ml de la solution de sulfate double d'ammonium et de fer (III) (3.5).

Poursuivre le mode opératoire comme décrit dans le 4e alinéa de (5.3.2). (L'addition de nitrobenzène n'est pas nécessaire).

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