Arrêté du 13 Moharram 1447 correspondant au 9 juillet 2025 rendant obligatoire la méthode de détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d’émulsions d'huile alimentaire et de matières grasses tartinables

En application des dispositions de l’article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990 susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d’émulsions d'huile alimentaire et de matières grasses tartinables.

Pour la détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d’émulsions d'huile alimentaire et de matières grasses tartinables, les laboratoires de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent utiliser la méthode fixée à l’annexe jointe au présent arrêté. 17 septembre 2025 Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire lorsqu’une expertise est ordonnée.

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 13 Moharram 1447 correspondant au 9 juillet 2025.

Tayeb ZITOUNI. ———————— ANNEXE Méthode de détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d’émulsions d'huile alimentaire et de matières grasses tartinables ————

1. Domaine d’application La présente méthode spécifie une technique pour la détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d’émulsions d’huile alimentaire (2.2) et de matières grasses tartinables (margarine, matière grasse tartinable végétale, matière grasse tartinable laitière et matière grasse tartinable végétale et animale).

2. Définitions Pour les besoins de la présente méthode, les définitions suivantes s'appliquent : 2.1 teneur en matière grasse Fraction massique de substances, déterminée selon le mode opératoire décrit dans la présente méthode.

Note : La teneur en matière grasse est exprimée comme une fraction massique, en pourcentage. 2.2 émulsion d'huile alimentaire Produit à teneur en matière grasse élevée (> 75 % de matière grasse), constitué des mêmes éléments que le beurre mais dont la composition ne correspond pas à la définition décrite dans la réglementation en vigueur.

Note : Les beurres allégés en matières grasses (par exemple 3/4 matière grasse, 1/2 matière grasse) sont considérés comme appartenant à la classe des matières grasses tartinables. 24 Rabie El Aouel 1447 JOURNAL OFFICIEL DE 17 septembre 2025

3. Principe La matière grasse est extraite de la prise d'essai à l'aide d'un solvant approprié. La phase solvant/matière grasse est séparée de la phase aqueuse et transférée quantitativement dans un récipient de récupération de la matière grasse. Le solvant est éliminé par distillation ou évaporation et la masse des substances extraites est déterminée.

4. Réactifs Sauf spécification contraire, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée, de l’eau déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente.

Lorsque la détermination est effectuée selon la méthode spécifiée, les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable après l'évaporation, conformément à l’alinéa (8.1.2). 4.1 Solvant d'extraction : Ether de pétrole ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C ou, comme équivalent, de l'n-hexane [CH3 (CH2 )4 CH3 ] ayant un point d'ébullition de 69 °C; ces deux solvants satisfont aux exigences relatives au solvant d’extraction utilisé pour l’essai à blanc, conformément à l’alinéa (8.1.2). 4.2 Ethanol (C2 H5 OH), de concentration d’au moins 94 % (fraction volumique). 4.3 Solution de rouge Congo Dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml, dissoudre 1 g de rouge Congo dans environ 50 ml d’eau. Compléter avec de l’eau jusqu’au trait.

Note importante : Prendre toutes les précautions de sécurité utiles lors de la manipulation du rouge Congo solide car ce produit chimique peut être cancérigène.

Note : L’utilisation de cette solution, qui sert à faciliter le travail de l’analyste en permettant de mieux observer l’interface entre la phase organique et la phase aqueuse, est facultative, conformément à l’alinéa (8.4.1). D’autres indicateurs aqueux colorés peuvent être utilisés, à condition qu’ils n’agissent pas sur la détermination de la teneur en matière grasse.

5. Appareillage Du fait que la détermination implique l’utilisation de solvants volatils inflammables, l’appareillage électrique utilisé doit être conforme à la législation en ce qui concerne les risques liés à l’utilisation de tels solvants.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 62 21 Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit : 5.1 Balance analytique, avec une précision de lecture de 0,1 mg. 5.2 Etuve à dessiccation, électrique, ventilée, contrôlée par thermostat et pouvant maintenir une température uniforme de 102 °C ± 2 °C, en tous points, du volume utile de l’étuve de dessiccation.

L’étuve doit être dotée d’un thermomètre approprié. 5.3 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié, comme du gel de silice fraîchement séché, avec indicateur hygrométrique.

Si la méthode est uniquement utilisée pour des essais de routine pour lesquels une grande exactitude et une grande fidélité ne sont pas indispensables, il est possible de refroidir le récipient de récupération de la matière grasse à la température de la salle des balances sur la paillasse à l’abri de la poussière. 5.4 Récipients de récupération de la matière grasse, tels que des fioles en verre résistant à l’ébullition à col rodé, d’une capacité de 125 ml, ou des capsules en métal.

Concernant les capsules en métal, il est recommandé d’utiliser des récipients dotés de parois relativement hautes (par exemple 6 cm), afin de limiter le risque de perte de matière grasse du fait d’éclaboussures de solvant lors du transvasement du tube de centrifugation dans le récipient de récupération de la matière grasse ou d’une ébullition importante lors de son évaporation. 5.5 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium (facultatifs en cas d’utilisation de capsules en métal). 5.6 Pinces métalliques ou gants en coton, pour pouvoir tenir les récipients de récupération de la matière grasse (5.4). 5.7 Tubes de centrifugation étanches, d’une capacité de 50 ml, munis de capsules filetées et faits en matière plastique résistant au solvant (4.1) pendant, au moins, la durée de l’essai.

Note : Il est préférable d’utiliser des tubes de diamètre important (par exemple 25 mm à 35 mm) pour faciliter l’ajout de la prise d’essai. 24 Rabie El Aouel 1447 5.8 Agitateur-mélangeur à vortex. 5.9 Centrifugeuse pouvant contenir les tubes de centrifugation étanches (5.7) et produire une accélération radiale comprise entre 50 g et 100 g à l’extrémité extérieure de ceux-ci.

Note : L’utilisation d’une centrifugeuse est facultative mais recommandée, comme décrit à l’alinéa (8.4.3). 5.10 Pipetteur automatique ou autre appareil approprié au transvasement de liquide (par exemple de capacité 5 ml), pour le transvasement quantitatif de la phase solvant/matière grasse. 5.11 Appareil de distillation ou d’évaporation (par exemple un bain de vapeur d’eau), pour la distillation ou l’évaporation des solvants des récipients de récupération de la matière grasse, comme décrit à l’alinéa (8.4.8). 5.12 Distributeurs de solvant ou éprouvettes graduées, de capacités 10 ml et 20 ml.

6. Echantillonnage Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé n’ayant pas subi de modification lors du transport ou de l'entreposage.

Il est recommandé que l’échantillon pour essai soit transporté dans un récipient étanche à l’air, dont la contenance doit être telle que l’échantillon remplisse entre la moitié (1/2) et les deux tiers (2/3) de sa capacité totale.

Conserver les échantillons dans le récipient fermé à une température comprise entre 5 °C et 14 °C jusqu’à la préparation de l’échantillon pour essai.

7. Préparation de l’échantillon pour essai 7.1 Chauffer l’échantillon pour essai dans son récipient d’origine non ouvert à une température à laquelle il sera suffisamment mou pour être remué (soit à l’aide d’un agitateur ou à la main) jusqu’à obtenir une masse homogène sans rupture de l’émulsion. La température ne doit généralement pas dépasser 35 °C pour des échantillons de beurre et d'émulsions d’huile alimentaire, ou 30 °C dans le cas d'échantillons de matières grasses tartinables. 7.2 Selon le cas, refroidir l’échantillon pour essai, tout en le remuant jusqu'à température ambiante. Après refroidissement, ouvrir le récipient contenant l’échantillon dès que possible et, avant de le peser, remuer l'échantillon pour essai, à l’aide d’un instrument approprié (par exemple cuillère ou spatule), pendant un laps de temps n'excédant pas 10 s. 17 septembre 2025 8 Mode opératoire 8.1 Essais à blanc 8.1.1 Essai à blanc pour la méthode Parallèlement à la détermination de la prise d’essai (8.4), effectuer un essai à blanc en suivant le même mode opératoire que pour la préparation du récipient de récupération de la matière grasse (8.2), mais sans peser la prise d’essai (8.3) et sans ajouter de solution de rouge Congo, comme décrit à l’alinéa (8.4.1), (autrement dit, ajouter uniquement les solvants). 8.1.2 Essai à blanc pour le solvant d’extraction Pour vérifier la qualité du solvant d’extraction (4.1), évaporer 60 ml de solvant dans un récipient de récupération de la matière grasse préparé et vide (8.2). Parallèlement, utiliser un autre récipient de récupération de la matière grasse préparé et vide (8.2) à des fins de contrôle de la masse. Le solvant d’extraction ne doit pas laisser plus de 1,0 mg de résidu (11.1 et 11.2). Remplacer ou redistiller le solvant d’extraction s'il ne satisfait pas aux exigences. 8.2 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse 8.2.1 Sécher le récipient de récupération de la matière grasse vide (5.4), mais auquel on aura ajouté quelques régulateurs d’ébullition (5.5) pendant, au moins, 30 min dans l’étuve à dessiccation (5.2) réglée à 102 °C. 8.2.2 Laisser refroidir le récipient de récupération de la matière grasse dans le dessiccateur (5.3) jusqu’à la température de la salle des balances, puis peser le récipient.

Enregistrer la masse du récipient de récupération de la matière grasse contenant les régulateurs d’ébullition à 0,1 mg près.

La durée de refroidissement est en fonction du nombre de récipients de récupération de la matière grasse et de la capacité du dessiccateur utilisé. Il y a lieu de s’assurer que la durée de refroidissement du récipient de récupération de la matière grasse vide est quasiment égale au temps de refroidissement du récipient de récupération de la matière grasse contenant la matière grasse extraite. 8.3 Préparation de la prise d’essai 8.3.1 Beurre et émulsions d’huile alimentaire 24 Rabie El Aouel 1447 JOURNAL OFFICIEL DE 17 septembre 2025 Peser de 4 g à 6 g d’échantillon pour essai (7.2) dans le tube de centrifugation étanche (5.7). Dans le cas de la séparation des phases par gravité, comme décrit à l’alinéa (8.4.3), peser de 2 g à 3 g d’échantillon pour essai dans le tube de centrifugation étanche. Dans les deux cas, enregistrer la masse de la prise d’essai à 0,1 mg près. 8.3.2 Matières grasses tartinables Peser de 1 g à 2 g d’échantillon pour essai (7.2) dans le tube de centrifugation étanche (5.7). Enregistrer la masse de la prise d’essai à 0,1 mg près. 8.4 Détermination 8.4.1 Ajouter 20 ml de solvant d’extraction (4.1) et une goutte de solution de rouge Congo (4.3) à la prise d’essai (8.3.1 ou 8.3.2) dans le tube de centrifugation étanche. Visser à fond le capuchon du tube de centrifugation.

Note 1 : Le nombre d’extractions et le volume de solvant nécessaire aux différentes extractions, dépend du type de produit et des moyens disponibles pour séparer les phases (tableau 1).

Note 2 : L’utilisation de la solution de rouge Congo (4.3) est facultative, mais elle est particulièrement utile dans le cas des matières grasses tartinables produisant une phase aqueuse transparente. 8.4.2 Mélanger le contenu du tube de centrifugation étanche fermé, comme décrit à l’alinéa (8.4.1), en utilisant l’agitateur mélangeur à vortex (5.8) jusqu’à dissolution complète et disparition des morceaux. 8.4.3 Centrifuger le tube de centrifugation étanche fermé jusqu’à obtention d’une phase de solvant d’extraction limpide. Pour la centrifugation de tubes contenant de l’éther, prendre des mesures de sécurité appropriées.

Note : La vitesse de centrifugation dépend du type de centrifugeuse utilisée (5.9). En général, une phase organique d’extraction limpide s'obtient en 3 min à 5 min avec une accélération radiale comprise entre 50 g et 100 g.

Si aucune centrifugeuse appropriée (5.9) n’est disponible, laisser les deux phases se séparer sous l’action de la gravité jusqu’à obtention d’une phase organique limpide et distincte de la phase aqueuse.

Si, dans le cas d'une prise d’essai de matières grasses tartinables et après séparation des phases, une phase de solvant trouble ou une émulsion persistante est obtenue, dévisser le capuchon et ajouter 2 ml d’éthanol (4.2) au contenu du tube de centrifugation.

Refermer le tube de centrifugation, mélanger son contenu et centrifuger le tube comme indiqué ci-dessus. 8.4.4 Dévisser le capuchon et inspecter l’extérieur du bord du tube afin de déceler toute fuite éventuelle de matière grasse. Recommencer l’analyse en cas de perte de matière grasse.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 62 23 A l’aide d’un pipetteur (5.10) transférer quantitativement autant de la phase de solvant d’extraction que possible dans le récipient de récupération de la matière grasse correspondant, conformément à l’alinéa (8.2.2), en prenant soin de ne pas transvaser la moindre quantité de phase aqueuse. Transférer le solvant au-dessus d’une enceinte d’aspiration ou sous une hotte.

Ne pas immerger trop en profondeur la pointe de la pipette dans la phase de solvant d’extraction. Il y a lieu de placer la pointe de la pipette juste en dessous de la surface et aller plus en profondeur au fur et à mesure que le solvant est aspiré.

Note 1 : La technique indiquée ci-dessus, contribue grandement à réduire la quantité de matière grasse restant sur la paroi externe de la pointe de la pipette.

Eviter toute contamination croisée de la matière grasse d’un échantillon à l’autre. Si un pipetteur automatique est utilisé pour transférer le solvant, utiliser une pointe différente (numérotée si besoin est) pour chaque récipient de récupération de la matière grasse. Une fois le transfert effectué, la présence d’un résidu de matière grasse sur la paroi externe de la pointe de la pipette est possible.

Positionner la pointe de façon à éviter de perdre cette matière grasse.

Les joints en caoutchouc des pipetteurs (5.10) servant au transfert du solvant d’extraction peuvent se détériorer.

Vérifier s’il est possible d’utiliser le pipetteur pour transférer le solvant, ou le consacrer exclusivement à cette technique.

Note 2 : Pendant la première étape de l’extraction, la phase de solvant d’extraction a une concentration en matière grasse relativement élevée. Des pertes, aussi faibles soient-elles, de la phase de solvant d’extraction au cours du transvasement du tube dans le récipient de récupération de la matière grasse peuvent considérablement modifier le résultat de la détermination de la teneur en matière grasse. 8.4.5 Réaliser une deuxième extraction en ajoutant un volume donné de solvant d’extraction (4.1) au tube de centrifugation ; ce volume, spécifié dans le tableau 1, dépend de l’échantillon pour essai et du mode opératoire de séparation. Pendant l'adjonction de solvant, rincer les parois interne et externe de l’extrémité inférieure de la pointe de la pipette.

Remettre le capuchon fileté, mélanger à l’aide de l’agitateur-mélangeur à vortex (5.8) pendant 15 s et la centrifugation est effectuée comme décrit à l’alinéa (8.4.3).

Renouveler le transfert de solvant d’extraction comme décrit à l’alinéa (8.4.4), en ajoutant la phase de solvant d’extraction à l’extrait précédent dans le récipient de récupération de la matière grasse. 8.4.6 Réaliser une troisième extraction selon le mode opératoire décrit à l’alinéa (8.4.5), en ajoutant un volume de solvant d'extraction (4.1) tel que spécifié dans le tableau 1 pour la troisième extraction ; ce volume dépend de l’échantillon pour essai et du mode opératoire de séparation.

Ajouter la troisième phase de solvant d’extraction aux deux extraits précédents dans le récipient de récupération de la matière grasse. 24 Rabie El Aouel 1447 8.4.7 En cas de séparation des phases par gravité, réaliser une quatrième extraction à l’aide de solvant d’extraction (4.1) selon le mode opératoire décrit à l’alinéa (8.4.5), en ajoutant un volume donné de solvant qui dépend de l’échantillon pour essai spécifié dans le tableau 1 pour la quatrième extraction. Ajouter la quatrième phase de solvant d’extraction aux trois extraits précédents dans le récipient de récupération de la matière grasse. 8.4.8 Eliminer autant de solvant d’extraction que possible du récipient de récupération de la matière grasse, comme décrit à l’alinéa (8.4.6 ou 8.4.7), à l’aide de l’appareil de distillation ou d’évaporation (5.11). Tout en distillant ou en évaporant le solvant d’extraction. Il est impératif de prendre toutes les mesures de sécurité appropriées, afin d’écarter tout risque d’incendie. 8.4.9 Placer le récipient de récupération de la matière grasse contenant la matière grasse, conformément à l’alinéa (8.4.8), pendant 30 min dans l’étuve à dessiccation (5.2) réglée à 102 °C. Refroidir dans le dessiccateur, comme décrit à l’alinéa (8.2.2). Peser le récipient et enregistrer sa masse à 0,1 mg près. 17 septembre 2025 Répéter les opérations de dessiccation et de refroidissement jusqu’à ce que l’écart entre deux pesées consécutives du récipient de récupération de la matière grasse, après prise en compte de la valeur du blanc, ne dépasse pas 1,0 mg ou jusqu’à ce que la masse augmente par rapport à la pesée précédente. Pour procéder aux calculs, il faut prendre la plus petite des masses.

Note : La durée de séchage dépend du type de récipient de récupération de la matière grasse utilisé. Pour les capsules en métal, 30 min suffisent en général, mais pour les fioles en verre, une durée de 1 h peut se révéler plus appropriée, en vue de diminuer le nombre de cycles de séchage et de refroidissement.

Si plus d’une analyse est réalisée, peser le récipient de récupération de la matière grasse de l’essai à blanc pour la méthode en même temps que ceux des prises d’essai jusqu’à ce que le dernier récipient de récupération de la matière grasse parvienne à une masse constante.

Si est nécessaire d’avoir un nombre différent de pesées des récipients de récupération de la matière grasse pour parvenir à une masse constante, il doit être utilisé pour le calcul de la teneur en matière grasse, la valeur de l’échantillon à blanc correspondant au récipient ayant la plus faible masse. ———————— Tableau 1 — Nombre d’extractions et volume de solvant d’extraction utilisé par extraction pour la séparation des phases par centrifugation et la séparation des phases par gravité des différents échantillons pour essai Solvant d’extraction (4.1) ml Séparation par centrifugation Séparation par gravité Echantillon pour essai Nombre d’extractions Nombre d’extractions 1 2 Beurre et émulsions d’huile 20 10 alimentaire Matières grasses tartinables 20 20 Note : Le fait de réduire des volumes de solvant d’extraction provoquer une récupération incomplète de la matière grasse.

9. Calcul et expression des résultats 9.1 Calcul Calculer la teneur en matière grasse, w, de l'échantillon, exprimée sous forme de pourcentage en masse, à l'aide de l'équation suivante :

(m1 — m2 ) — (m3 — m4 ) w = X 100 % m0 3 1 2 3 4 10 20 20 10 10 20 20 20 20 20 en dessous des valeurs indiquées dans le présent tableau, peut Où m0 est la masse, en grammes, de la prise d’essai comme décrit à l’alinéa (8.3.1 ou 8.3.2) ; m1 est la masse, en grammes, du récipient de récupération de la matière grasse et de la matière extraite, déterminée à l’alinéa (8.4.9) ; m2 est la masse, en grammes, du récipient de récupération de la matière grasse préparé comme décrit à l’alinéa (8.2.2) ; 24 Rabie El Aouel 1447 JOURNAL OFFICIEL DE 17 septembre 2025 m3 est la masse, en grammes, du récipient de récupération de la matière grasse utilisé pour l’essai à blanc et de la matière extraite éventuelle, déterminée à l’alinéa (8.4.9) ; m4 est la masse, en grammes, du récipient de récupération de la matière grasse utilisé pour l’essai à blanc comme décrit à l’alinéa (8.2.2). 9.2 Expression des résultats Exprimer les résultats de l’essai avec deux décimales. 10 Fidélité 10.1 Répétabilité La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels indépendants, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique, soumis à l’essai dans le même laboratoire par le même technicien utilisant le même appareillage dans un court intervalle de temps, n’excédera 0,26 % (en masse) que dans 5 % des cas au plus. 10.2 Reproductibilité La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique, soumis à l’essai dans des laboratoires différents, par des techniciens différents utilisant des appareillages différents, n’excédera 0,45 % (en masse) que dans 5 % des cas au plus.

11. Essai à blanc de vérification du solvant d’extraction 11.1 Pour cet essai à blanc comme décrit à l’alinéa (8.1.2), utiliser un récipient de récupération de la matière grasse (5.4) à des fins de contrôle de la masse, afin que les changements de conditions atmosphériques ou les effets de la température sur le récipient de récupération de la matière grasse ne suggère, à tort, la présence ou l’absence de matières non volatiles dans le récipient. Ce récipient de récupération de la matière grasse peut être utilisé comme un contrepoids dans le cas de l’utilisation d’une balance à plateaux. Pour le blanc de solvant, le critère est que le changement de masse apparente du récipient de récupération de la matière grasse duquel le solvant d’extraction a été évaporé, corrigé par le changement de masse du récipient de récupération de la matière grasse à des fins de contrôle, ne doit pas présenter une augmentation en masse supérieure à 1,0 mg. 11.2 Il peut arriver que les solvants d’extraction (4.1) contiennent des matières volatiles fortement retenues dans la matière grasse. Pour rechercher la présence de telles substances, effectuer des essais à blanc pour le solvant, en utilisant un récipient de récupération de la matière grasse avec environ 4 g de matière grasse du beurre anhydre.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 62 25 Utiliser un récipient de récupération de la matière grasse contenant 4 g de matière grasse du beurre anhydre à des fins de contrôle de la masse, de telle sorte que l’oxydation de la crème du lait, les changements dans les conditions atmosphériques ou les effets de la température sur le récipient de récupération de la matière grasse soient corrigés.

Si nécessaire, redistiller le solvant d’extraction (4.1) en présence de 1 g de matière grasse du beurre anhydre pour 100 ml de solvant. Utiliser les solvants ainsi obtenus rapidement après redistillation.

MINISTERE DE L'HABITAT, DE L'URBANISME, DE LA VILLE ET DE L’AMENAGEMENT DU TERRITOIRE