قرار مؤرخ في 26 جمادى الثانية عام 1432 الموافق 29 مايو سنة 2011، يجعل منهج تحديد مؤشر التصبين للمواد الدسمة ذات الأصل الحيواني و النباتي إجباريا

تطبيقا لأحكام المادة 19 من المرسوم التنفيذي رقم 90-39 المؤرخ في 3 رجب عام 1410 الموافق 30 يناير سنة 1990، المعدّل والمتمّم والمذكور أعلاه، يهدف هذا القرار إلى جعل منهج تحديد مؤشر التصبين للمواد الدسمة ذات الأصل الحيواني والنباتي إجباريا.

من أجل تحديد مؤشر التصبين للمواد الدسمة ذات الأصل الحيواني والنباتي، فإن مخابر مراقبة الجودة وقمع الغش والمخابر المعتمدة لهذا الغرض، ملزمة باستعمال المنهج المبين في الملحق المرفق بهذا القرار.

كما يجب أن يستعمل هذا المنهج من طرف المخبر عند الأمر بإجراء خبرة.

ينشر هذا القرار في الجريدة الرسمية للجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية.

حرر بالجزائر في 26 جمادى الثانية عام 1432 الموافق 29 مايو سنة .2011 مصطفى بن بادة الملحق منهج تحديد مؤشر التصبين للمواد الدسمة ذات الأصل الحيواني و النباتي يحدد هذا المنهج تقنية لتحديد مؤشر التصبين للأجسام الدسمة ذات الأصل الحيواني والنباتي. مؤشر التصبين هو ميزة الأحماض الدسمة الحرة والمؤسترة الموجودة في العينة التي أجري عليها التحليل.

1 . المصطلحات والتعريف :

لمتطلبات هذا المنهج، يطبق المصطلح والتعريف الآتي :

مؤشر التصبين : عدد الميليغرامات من هيدروكسيد البوتاسيوم اللازم لتصبين 1 غ من مادة دسمة في الشروط المعينة في هذا المنهج.

2 . المبدأ :

غليان ارتدادي لعينة مع حلول ايتانوليك لهيدروكسيد البوتاسيوم ثم معايرة فائض هيدروكسيد البوتاسيوم بواسطة محلول حمض الكلوريدريك المعير.

3 . الكواشف :

يستعمل فقط كواشف ذات نوعية معترف بها وماء مقطر أو ماء ذو نقاوة مكافئة على الأقل. .3 1 هيدرو كسيد البوتاسيوم، محلول c)KOH( = 0,5 مول/ل في الايثانول ل %95 ( نسبة حجمية).

يجب أن يكون هذا المحلول غير ملون أو أصفر قشي ويمكن الحصول على محلول ثابت وغير ملون حسب إحدى طرق العمل الآتية :

أ ) - يغلى بارتداد 1 ل من الايثانول مع 8 غ من هيدرو كسيد البوتاسيوم و 5 غ من قطع الألمنيوم لمدة ساعة واحدة، ثم يقطر هذا المستحضر فورا. تذوب في المحلول المقطر، كمية هيدرو كسيد البوتاسيوم المطلوبة ( 35 غ بالتقريب). ويترك للاستراحة لعدة أيام، ثم يصفى السائل الفاتح اللون الذي يطفو في قارورة زجاجية داكنة لفصله من كربونات البوتاسيوم المترسبة.

ب ) - يضاف 4 غ من ثلاثي بيتو أكسيد الألمنيوم إلى 1 لتر من الإيثانول ويترك الخليط للاستراحة لعدة أيام.

يصفى السائل الذي يطفو وتذوب في هذا السائل الكمية المطلوبة من هيدروكسيد البوتاسيوم.و يترك للاستراحة لمدة أيام ثم يصفى السائل الفاتح الذي يطفو في قارورة زجاجية داكنة لفصله من كربونات البوتاسيوم المترسبة.

3 . 2 حمض الكلوريديرك، محلول معّير c)HCL( = 0,5 مول/ل

3 . 3 فين ول فتالي ين، محلول p( = 0,1 غ / 100 ملل) في الايثانول بنسبة %95 ( نسبة حجمية).

3 . 4 أزرق الأل ك لين 6b، محلول p( = 2,5 غ / 100 ملل) في الايثانول بنسبة %95 ( نسبة حجمية).

3 . 5 معدلات الغليان

4 . الأجهزة :

أجهزة عادية للمخبر، خاصة ما يأتي :

4 . 1 حوجلة مخروطية سعتها 250 ملل من زجاج مقاوم للقليات ( alcalis ) ذات عنق مروض.

4 . 2 مبرد ارتدادي ذو صقل زجاجي متكيف مع الحوجلة المخروطية 4( . .)1

4 . 3 جهاز تسخين ( على سبيل المثال حمام مائي، صفيحة كهربائية للتسخين، أو كل جهاز آخر مناسب للتسخين).

عدم استعمال شعلة نار مكشوفة. 27 نوفمبر سنة 2011 م

4 . 4 قطارة زجاجية سعتها 50 ملل، مدرج ب 0,1 ملل أو قطارة زجاجية أوتوماتيكية.

4 . 5 ماصة، سعتها 25 ملل أو ماصة أوتوماتيكية.

4 . 6 ميزان تحليل

5 . أخذ العينة من المهم أن يستقبل المخبر عينة نموذجية، لم تتعرض للتلف أو التغير خلال النقل أو التخزين.

6 . تحضير العينة للتجربة تخلط العينات للتجربة وترشح بعناية إذا وجدت شوائب مرئية.

7 . طريقة العمل

7 . 1 العينة المأخوذة للتجربة توزن، بتقريب 5 ملغ، حوالي 2 غ من العينة للتجربة ( المادّة 6 ) في حوجلة مخروطية 4( . )1 حددت العينة المأخوذة للتجربة ب 2 غ على أساس مؤشر تصبين من 170 إلى .200 بالنسبة لمؤشرات تصبين أخرى، من الملائم تغيير الكتلة بطريقة يعدل فيها حوالي النصف من المحلول الايثانولي لهيدروكسيد البوتاسيوم. تبين التوصيات المتعلقة بكتلة العينة المأخوذة للتجربة في الجدول .1 الجدول 1 : كتلة العينة المأخوذة للتجربة مؤشر التصبين المحتمل كتلة العينة المأخوذة للتجربة 150 إلى 200 2,2 غ إلى 1,8 غ 200 إلى 250 1,7 غ إلى 1,4 غ 250 إلى 300 1,3 غ إلى 1,2 غ أكبر من 300 من 1,1 غ إلى 1,0 غ

7 . 2 التحديد

7 . 2 . 1 يضاف للعينة المأخوذة للتجربة، بواسطة الماصة 4( . 5)، 25 ملل من محلول إيتانوليك لهيدروكسيد البوتاسيوم 3( . )1 وبعض المعدلات للغليان 3( . )5 يوصل المبرد الارتدادي 4( . )2 بالحوجلة، توضع الحوجلة فوق جهاز التسخين 4( . )3 وتترك للغليان ببطء لمدة 60 دقيقة مع الرج من حين إلى آخر، 2 محرّم عام 1433 ه الجريدة الرّسميّة 27 نوفمبر سنة 2011 م ما عدا بالنسبة للأجسام الدسمة ذات نقطة انصهار عالية، صعبة التصبين والتي يجب أن تكون مدة انصهارها ساعتين .(2)

7 . 2 . 2 ي ضاف إلى المحلول الساخن، من 0,5 إلى 1 ملل من محلول فينول فتاليين 3( . )3 ويعاير بحمض الكلوريدريك 3( . )2 إلى غاية اختفاء اللون الوردي للمؤشر. إذا كان المحلول ملونا جدا، يستعمل 0,5 ملل إلى 1 ملل من محلول أزرق الألكلين )6b( 3( . .)4

7 . 3 التجربة على بياض تجري تجربة على بياض باتخاذ نفس طريقة العمل كما هو الحال في 7( . 2)، باستعمال كذلك 25,0 ملل من المحلول الإيتانولي لهيدروكسيد البوتاسيوم 3( . )1 لكن بإهمال العينة المأخوذة التجربة.

8 . التعبير عن النتائج :

يساوي مؤشر التصبين إلى :

(ح 0 - ح 1) x ت x 56,1 ع ت = ك حيث :

ح 0 : هو الحجم المقدر بالمليلترات لحمض الكلوريدريك 3( . )2 المستعمل للتجربة على بياض، ح 1 : هو الحجم المقدر بالمليلترات لحمض الكلوريدريك 3( . )2 المستعمل للتحديد، ت : هو التركيز الدقيق لحمض الكلوريدريك (3.2)، ك : هي الكتلة بالغرامات للعينة المأخوذة للتجربة 7( . 1)، يؤخذ كنتيجة المعدّل الجبري للتحديدين، إذا توفرت شروط التكرارية 9( . 2)، تعطى النتيجة على شكل عدد طبيعي.

9 . التكرارية :

يجب أن لا يتجاوز الفرق المطلق بين نتيجتين منفردتين، منفصلتين، المتحصل عليهما بواسطة نفس المنهج على مادة مماثلة في نفس المخبر من طرف نفس المحلل باستعمال نفس التجهيزات في مجال زمني قصير، حد التكرارية إلا في %5 من الحالات وما فوق.

10 . قابلية إعادة التجربة :

يجب أن لا يتجاوز الفرق المطلق بين نتيجتين لتجربتين منفردتين،، المتحصل عليهما بواسطة نفس المنهج على مادة مماثلة خاضعة للتجربة في مخابر مختلفة من طرف محللين مختلفين باستعمال تجهيزات مختلفة، حد قابلية التجربة بين المخابر إلا في %5 من الحالات وما فوق. ★