قرار مؤرّخ في 9 ذي القعدة عام 1439 الموافق 22 يوليو سنة 2018، يجعل منهج تحديد نسبة حمض الأسكوربيك في الخضر والفواكه ومشتقاتها، إجباريا

تطبيقا لأحكام المادة 19 من المرسوم التنفيذي رقم 90-39 المؤرّخ في 3 رجب عام 1410 الموافق 30 يناير سنة 1990، المعدل والمتمم والمذكور أعلاه، يهدف هذا القرار إلى جعل منهج تحديد نسبة حمض الأسكوربيك في الخضر والفواكه ومشتقاتها، إجباريا.

من أجل تحديد نسبة حمض الأسكوربيك في الخضر والفواكه ومشتقاتها، فإنّ مخابر مراقبة الجودة وقمع الغش والمخابر المعتمدة لهذا الغرض ملزمة باستعمال المنهج المبيّن في الملحق المرفق بهذا القرار.

يجب أن يستعمل هذا المنهج من طرف المخبر عند الأمر بإجراء خبرة.

ينشر هذا القرار في الجريدة الرّسميّة للجمهوريّة الجزائريّة الدّيمقراطيّة الشعبية.

حرر بالجزائر في 9 ذي القعدة عام 1439 الموافق 22 يوليو سنة .2018 سعيد جلاب الملحق منهج تحديد نسبة حمض الاسكوربيك في الخضر والفواكه ومشتقاتها .1 مجال التطبيق :

يصف هذا المنهج تقنية لتحديد النسبة الإجمالية لحمض الأسكوربيك وحمض دهيدروأسكوربيك بواسطة جهاز الطيف الإشعاعي الجزيئي، في الفواكه والخضر ومشتقاتها. .2 المبدأ :

يحول حمض الأسكوربيك الموجود إلى حمض دهيدروأسكوربيك بواسطة الفحم النشط. تفاعل حمض دهيدروأسكوربيك المتحصل عليه مع أورثوفينيلين ديامين )o-phénylénediamine( )OPDA( يعطي مركب مشع : déhydroascorbique( )Acide quinoxaline( -b[ ]3,4 furo 3 1,2(- )dihydroxyéthyl- H- 2,4 1 )Oxo- على تجربة شاهدة بوجود حمض البوريك 3( 3BO H)، تشكل مركب ( 3 BO 3 H - حمض دهيدروأسكوربيك) الذي لا يمكنه التفاعل مع .OPDA يبقى الإشعاع الطفيلي وحده وهذا ما يسمح بإقصائه من التفاعل الرئيسي.

ملاحظة :

يمكن تحديد نسبة حمض دهيدروأسكوربيك وحده عن طريق الاستغناء عن مرحلة الفحم النشط. ومن الممكن تحديد نسبة حمض الأسكوربيك وحده عن طريق عملية الطرح. .3 الكواشف :

يجب أن تكون جميع الكواشف ذات نوعية تحليلية معترف بها.

ويجب أن يكون الماء المستعمل ماء مقطرا أو ذا نقاوة مكافئة. .1.3 ثنائي كلوروهيدرات أورثوفينيلين ديامين 2HCl( 8N2, 6H C) محلول 0,2 غ/ل. يحضر هذا المحلول على الفور. .2.3 أسيتات الصوديوم ثلاثي الهيدرات 20( 3H 3COONa, )CH محلول 500 غ/ل. 6 جانفي سنة 2019 م .3.3 حمض البوريك/ اسيتات الصوديوم، 3COONa( /CH 3BO )H محلول. 3 يذوّب 3 غ من حمض البوريك 3( B0 3 )H في 100 ملل من محلول أسيتات الصوديوم(aNOOC 3 )CH .)2.3( يحضر هذا المحلول على الفور. .4.3 حمض الأسكوربيك، 6( 8O 6H )C محلول معاير 1 غ/ ل. يوزن بتقريب 0,01 ملغ، 50 ملغ من حمض الأسكوربيك منزوع الماء مسبقا في جهاز نازع للرطوبة وبعيدا عن الضوء. ينقل كميا إلى حوجلة مدّرجة سعتها 50 ملل ويكمل إلى خط المرجع بمحلول الاستخلاص(3.5) فقط قبل الاستعمال. .5.3 محلول الاستخلاص : 1.5.3 حمض الميتافوسفوريك/ حمض اسيتي :

( 3COOH /CH 3 )HPO :

يوضع في بيشر أو حوجلة مخروطية سعتها 1000 ملل و 30 غ من حمض الميتافوسفوريك 3( )HP0 و 80 ملل من حمض أسيتيك المبلور COOH( 3 )CH وحوالي 500 ملل من الماء المقطر أو ذي نقاوة مكافئة. يفتر ويرجّ ببطء حتى ينحلّ كاملا.

يترك ليبرد ثم يُصب كميا داخل حوجلة مدرّجة سعتها 1000 ملل. يكمل بالماء المقطر أو ذي نقاوة مكافئة إلى خط المعلم. .2.5.3 حمض الميتافوسفوريك/ميثانول :

يمزج ثلاثة (3) أحجام من محلول حمض الميتافوسفوريك 3( )HP0 ب %4 (ك/ك) مع حجم واحد من الميثانول OH( 3 .)CH ملاحظة – يحتوي حمض الميتافوسفوريك 3( )HP0 المسوّق من 40 إلى 44 % من حمض الفوسفور ( 4 PO 3 .)H .6.3 الفحم النشط :

توزن 200 غ من الفحم النشط ويضاف لتر واحد من حمض الكلوروهيدريك (lCH)ب %10 (ح/ح). يوضع للغليان ثم يصفى على غشاء من الزجاج الملبد، قطر مساماته 40 P 16( إلى 40 ميكرومتر) يجمع الفحم في البيشر ويضاف له لتر واحد من الماء المقطر أو ذي نوعية مكافئة، يرجّ ويصفّى من جديد على غشاء من الزجاج الملبد. تعاد هذه العملية ثلاث مرات. توضع البقايا داخل جهاز التسخين مضبوط في 511±5°م ويحفظ لمدة 12 سا. .4 الأجهزة والأدوات :

الأجهزة المستعملة في المخبر، لاسيما ما يأتي : .1.4 جهاز سحق ميكانيكي. .2.4 جهاز الطرد المركزي. .3.4 جهاز التجفيف. .4.4 جهاز الرجّ للحوجلات المخروطية وأنابيب الاختبار. 5.4 جهاز الطيف الإشعاعي الجزيئي المزودة بمصباح ذي طيف مستمر، الذي يتم تحديد أطوال موجات التوهج والانبعاث الأمثل للاختبار مسبقا وفقا للأجهزة المستعملة. .6.4 حوجلات مخروطية ذات سعات مناسبة. .7.4 حوجلات مدّرجة سعتها 100 ملل. .8.4 أنابيب اختبار قطرها 10 ملم. .9.4 ماصات ذات سعات مناسبة. .10.4 ورق الترشيح. .5 طريقة العمل : 1.5 تحضير العيّنة المأخوذة للتجربة :

تجانس العينة المأخوذة للمخبر جيدا. وإذا اقتضى الأمر، يسحب النوى وفجوة الكربيلاري مسبقا، وتمرّر عيّنة المخبر في جهاز السحق الميكانيكي .)1.4( تذوّب مسبقا المنتجات المجمدة أو مكثفة التجميد في إناء مغلق، ويضاف السائل المشكل خلال عملية الذوبان قبل المجانسة. .2.5 العيّنة المأخوذة للتجربة :

يوضع في الحوجلة المخروطية (4.6)، كمية من العينة المأخوذة للتجربة )1.5( موزونة بتقريب 0,1 ملغ بحيث تتراوح نسبة حمض الأسكوربيك وحمض دهيدروأسكوربيك بين 0 و 50 ملغ/ ل بعد التخفيف بمحلول الاستخلاص. .3.5 تحضير محلول التجربة : .1.3.5 تضاف كمية معلومة من محلول الاستخلاص (3.5)، بحيث تكون نسبة حمض الأسكوربيك وحمض دهيدروأسكوربيك، محصورة بين 0 و 50 ملغ/ل. يرج لمدة 30 دقيقة، ثم يخضع لعملية الطرد المركزي. يضبط العامل الهيدروجيني pH في 1,2 بكمية مقاسة من محلول الاستخلاص .)5.3( يقتطع 100 ملل من هذا المحلول ويضاف 1 غ من الفحم النشط .)6.3( يمزج جيدا ويصفّى على ورق الترشيح 10).4( بالتخلص من المليلترات الأولى من الرشاحة. .2.3.5 يوضع بواسطة ماصة )9.4( داخل حوجلة مدّرجة سعتها 100 ملل (4.7)، 5 ملل من محلول أسيتات الصوديوم )2.3( و 5 ملل من الرشاحة .)1.3.5( يمزج ويكمل بالماء المقطر أو ذي نقاوة مكافئة إلى خط المرجع. .4.5 تجربة شاهدة :

يوضع بواسطة ماصة في حوجلة مدرّجة سعتها 100 ملل، 5 ملل من محلول حمض البوريك وأسيتات الصوديوم )3.3( و 5 ملل من الرشاحة .)1.3.5( يترك ليرتاح لمدة 15 دقيقة، ويرج من وقت لآخر، ثم يكمل بالماء المقطر أو ذي نقاوة مكافئة إلى خط المرجع.

المطبعة الرسميّة - حي البساتين، بئر .5.5 التحديد :

يسكب في أنبوب اختبار (4.8)، 2 ملل من محلول التجربة )2.3.5( و في أنبوب ثان 2 ملل من محلول التجربة الشاهدة .)4.5( يضاف بعيدا عن الضوء في هذين الأنبوبين، 5 ملل من محلول ثنائي كلورهيدرات اورثوفينيلين ديامين(3.1).

يمزج جيدا بواسطة جهاز الرج )4.4( ثم يترك التفاعل يتطور لمدة 30 دقيقة في الظلام.

تجرى القياسات على الأنبوبين بواسطة جهاز الطيف الإشعاعي الجزيئي )5.4( المضبوط مسبقا مع العمل بالاستطاعة الدنيا للمصباح. تطرح نتيجة محلول التجربة الشاهدة من نتيجة محلول التجربة. .6.5 منحنى المعايرة : .1.6.5 يقتطع بواسطة ماصة 2 و 5 ملل من محلول المعايرة (3.4)، ويوضع كل حجم داخل حوجلة مدرّجة سعتها 100 ملل. يكمل إلى خط المرجع بمحلول الاستخلاص .)5.3( تحتوي هذه المحاليل على 20 و 50 ملغ/ ل من حمض الأسكوربيك.

يضاف 1 غ من الفحم النشط )6.3( إلى كلا المحلولين.

يمزج جيدا ويصفى فوق ورق الترشيح (4.01)، ويُتخلص من الميليلترات الأولى من الرشاحة. .2.6.5 تكرر مع محلولي المعايرة (5.6.1)، العمليات (5.3.2)، )4.5( و(5.5) وذلك بتعويض 5 ملل من الرشاحة ب 5 ملل من محلول المعايرة. ينشأ منحنى المعايرة الذي يعطي نتيجة المطياف وفقا للتركيز بالميليغرام في اللتر لمحلولي المعايرة. يرسم المنحنى الذي يمر من المبدأ ومن النقطتين المتحصل عليهما من التجربة. .7.5 عدد التحديدات :

ينجز تحديدان على نفس العيّنة المأخوذة للتجربة .)1.5( .6 التعبير عن النتائج :

تعطى نسبة حمض الأسكوربيك وحمض ديهيدرواسكوربيك المعبر عنها بالميليغرام ل 100 غ من المنتوج بالمعادلة الآتية :

Mo 10 / CV حيث :

Mo : á∏àc العيّنة المأخوذة للتجربة بالغرام، V : حجم محلول الاستخلاص المضاف بالميليلتر، C : تركيز حمض الاسكوربيك وحمض ديهيدرواسكوربيك لمحلول التجربة المصحح لمحلول التجربة الشاهدة الذي يقرأ على منحنى المعايرة، بالميليغرام في اللتر.

مراد رايس، ص.ب 376 الجزائر - محطة