Arrêté du 26 Joumada Ethania 1432 correspondant au 29 mai 2011 rendant obligatoire la méthode de détermination de l’indice de saponification des corps gras d’origine animale et végétale

En application des dispositions de l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de l'indice de saponification des corps gras d'origine animale et végétale.

Pour la détermination de l'indice de saponification des corps gras d'origine animale et végétale, les laboratoires du contrôle de la qualité et de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent employer la méthode jointe en annexe du présent arrêté.

Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire lorsqu'une expertise est ordonnée.

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 26 Joumada Ethania 1432 correspondant au 29 mai 2011.

Mustapha BENBADA. ———————— ANNEXE METHODE DE DETERMINATION DE L'INDICE DE SAPONIFICATION DES CORPS GRAS D'ORIGINE ANIMALE ET VEGETALE La présente méthode spécifie une technique pour la détermination de l'indice de saponification des corps gras d'origine animale et végétale. L'indice de saponification est une caractéristique des acides gras libres et estérifiés présents dans l'échantillon analysé.

1. TERME ET DEFINITION Pour les besoins de la présente méthode, le terme et la définition suivants s'appliquent.

Indice de saponification : nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium nécessaire pour saponifier 1 g de matière grasse dans les conditions spécifiées dans la présente méthode.

2. PRINCIPE Ebullition à reflux échantillon avec une solution éthanolique d'hydroxyde de potassium, puis titrage de l'excès d'hydroxyde de potassium, par une solution titrée d'acide chlorhydrique,

3. REACTIFS Utiliser uniquement des réactifs de qualité reconnue et de l'eau déminéralisée ou de l'eau de pureté au moins équivalente. 3.1 Hydroxyde de potassium, solution c (KOH) = 0,5 mol/l dans l'éthanol à 95 % (fraction volumique).

Cette solution doit être incolore ou jaune paille. Une solution stable et incolore peut être obtenue selon l'un des modes opératoires suivants :

a) - Faire bouillir à reflux 1 litre d'éthanol avec 8g d'hydroxyde de potassium et 5g de copeaux d'aluminium, durant 1 h, puis distiller immédiatement. Dissoudre dans le distillat la quantité requise d'hydroxyde de potassium (à peu près 35g). Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium déposé.

b) - Ajouter 4g de tert-butoxyde d'aluminium à 1 litre d'éthanol et laisser le mélange reposer pendant plusieurs jours.

Décanter le liquide surnageant et dissoudre dans ce liquide la quantité requise d'hydroxyde de potassium.

Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium déposé. 27 novembre 2011 3.2 Acide chlorhydrique, solution titrée c (HCL) = 0,5 mol/I. 3.3 Phénolphtaléine, solution à (p = 0,1g/100ml) Dans l'éthanol à 95 % (fraction volumique). 3.4 Bleu alcalin 6b, solution à (p =2,5g/100ml) dans l'éthanol à 95% (fraction volumique), 3.5 Régularisateurs d'ébullition.

4. APPAREILLAGE Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 4.1 Fiole conique de capacité 250 ml, en verre résistant aux alcalis, à col rodé. 4.2 Réfrigérant à reflux, avec rodage en verre adaptable à la fiole conique (4.1). 4.3 Dispositif de chauffage ( par exemple bain d'eau, plaque électrique chauffante, ou tout autre appareil approprié).

Ne pas utiliser de flamme nue. 4.4 Burette, de capacité 50 ml, graduée en 0,1 ml ou burette automatique. 4.5 Pipette, de capacité 25 ml ou pipette automatique. 4.6 Balance analytique.

5. ECHANTILLONNAGE Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, n'ayant pas été endommagé ou modifié pendant le transport ou l'entreposage.

6. PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI Mélanger les échantillons pour essai et les filtrer soigneusement s'il y a des impuretés visibles.

7. MODE OPERATOIRE 7.1 Prise d'essai Peser, à 5 mg près, environ 2 g d'échantillon pour essai (article 6) dans une fiole conique (4.1), La prise d'essai de 2g a été déterminée sur la base d'indice de saponification de 170 à 200. Pour d'autres indices de saponification, il convient de modifier la masse de façon à neutraliser la moitié environ de la solution éthanoïque d'hydroxyde de potassium. Les recommandations concernant la masse de la prise d'essai sont présentées au tableau 1.

Tableau 1 – Masse de la prise d'essai Indice de saponification prévu Masse de la prise d'essai 150 à 200 2,2g à 1,8g 200 à 250 1,7g à l,4g 250 à 300 1,3g à 1,2g Supérieur à 300 1,l g à l,0g 2 Moharram 1433 JOURNAL OFFICIEL DE 27 novembre 2011 7.2 Détermination 7.2.1 Ajouter, à la prise d'essai, à l'aide de la pipette (4.5), 25 ml de la solution éthanolique d'hydroxyde de potassium (3.1) et quelques régularisateurs d'ébullition (3.5) .Relier le réfrigérant à reflux (4.2) à la fiole, placer la fiole sur le dispositif de chauffage (4.3) et faire bouillir doucement, en agitant de temps en temps, pendant 60 minutes, sauf pour les corps gras à point de fusion élevé, difficiles à saponifier, pour lesquels le temps d'ébullition doit être de deux heures (2 h). 7.2.2 Ajouter, à la solution chaude, de 0,5 à 1 ml de la solution de phénolphtaléine (3.3) et titrer avec l'acide chlorhydrique (3.2) jusqu'à disparition de la couleur rose de l'indicateur. Si la solution est fortement colorée, utiliser 0,5 ml à 1 ml de solution de bleu alcalin (6b) (3.4). 7.3 Essai à blanc Effectuer un essai à blanc en suivant le même mode opératoire qu'en (7.2), en utilisant également 25,0 ml de la solution éthanolique d'hydroxyde de potassium (3.1), mais en omettant la prise d'essai.

8. EXPRESSION DES RESULTATS L'indice de saponification est égal à :

(Vo - V1) xcx 56,1 Is = m où :

VO : est le volume, en millilitres, de l'acide chlorhydrique (3.2), utilisé pour essai à blanc ;

V1: est le volume, en millilitres, de l'acide chlorhydrique (3.2), utilisé pour la détermination ; c : est la concentration exacte, d’acide chlorhydrique (3.2) ; m : est la masse, en grammes, de la prise d'essai (7.1).

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de répétabilité (9.2) sont remplies.

Donner le résultat sous forme de nombre entier.

9. REPETABILITE La différence absolue entre deux résultats individuels indépendants, obtenus à l'aide de la même méthode sur un matériau identique dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même appareillage dans un court intervalle de temps, n'excédera que dans 5% des cas au plus la limite de répétabilité.

10. REPRODUCTIBILITE La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels, obtenus à l'aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des appareillages différents, n'excédera que 5% des cas au plus la limite de reproductibilité, LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 64 27