المادة 3
ينشر هذا القرار في الجريدة الرّسميّة للجمهوريّة الجّزائريّة الدّيمقراطيّة الشعبيّة.
حرر بالجزائر في 3 صف ر عام 1439 الم وافق 24 أكتوبر سنة .2017 محمد بن مرادي الملحق منهج تحديد الرماد الكلي في التوابل .1 مجال التطبيق :
يصف هذا المنهج تقنية تحديد الرماد الكلي في التوابل. .2 التعريف :
في مفهوم هذا المنهج، يعرف ب : 1.2 الرماد الكلي في التوابل : البقايا المتحصل عليها بعد الحرق في درجة حرارة 550 °م ± 25 °م في الشروط المحددة في هذا المنهج ويعبر عنها بالنسبة الكتلية. 2.2 ماء من النوعية 3 : ماء م وجه للاستعمالات التحليلية المألوفة. يمكن تحضيرها بالتقطير العادي لماء الحنفية، أو ب نزع المعادن أو عن طريق الأسموز العكسي. .3 المبدأ :
تهدم المواد العضوية بتسخين عينة التجربة في درجة حرارة 550 °م ± 25 °م حتى الحصول على كتلة ثابتة. .4 الكواشف :
يستعمل فقط ماء من نوعية 3 .)2.2( .5 التجهيزات :
الأجهزة المتداول استعمالها في ا لمخبر، ولا سيما ما يأتي : 1.5 كبسولة ذات قاع مسطح، سعتها تتراوح من 50 ملل إلى 100 ملل من البلاتين أو من الكوارتز أو من الخزف أو من مواد أخرى غير قابلة للتلف في شروط التجربة. 2.5 صفيحة تسخين كهربائية أو سطح تسخين. 3.5 فرن كهربائي ذو مسخنة مضبوط في درجة حرارة 550 °م ± 25 °م. 4.5 جه از ن ازع الرطوبة مزود بعامل مجفف فعّال. 5.5 ميزان تحليلي باستطاعته الوزن بتقريب 0,0001 غ. 6.5 حمام مائي. .6 اقتطاع العينة :
يجب أن تكون العينة ممثلة حقا، غير متلفة أو تغيرت أثناء النقل والتخزين. .7 طريقة العمل : 1.7 تحضير عينة التجربة :
لتحضير عينة التجربة، يستند إلى المنهج المحدد في التنظيم المعمول به والمتعلق بتحضير عينة توابل مطحونة قصد التحليل. 2.7 تحضير الكبسولات :
تسخن الكبسولات )1.5( خلال ساعة واحدة في فرن كهربائي ذي مسخنة )3.5( مضبوطة في درجة حرارة 550 °م. وبعد التبريد في جهاز نازع الرطوبة )4.5( حتى درجة ال وسط، ثم ت وزن ه ذه الكبس ولة بتقريب 0,5 ملغ ( 1 .)m 3.7 التحديدات :
ت وزن بواسطة ميزان تحليلي )5.5( بتقريب 0,0001 غ، 2 غ من عينة المخبر في كبسولة )1.5( المحضرة مسبقا حسب )2.7( ( )m2 تسخن الكبسولة ف وق صفي حة تسخ ين كهرب ائية أو سطح تسخين )2.5( حتى الاحتراق الكلي لعينة التج ربة. تسخن بعد ذلك ف ي فرن كه ربائي ذي مسخنة )3.5( مضبوطة في درجة حرارة 550 °م.
تسحب الكبسولة من الفرن بعد ساعتين بالتقريب ثم بعد تبريدها، يتم ت رطيب ال رماد بالماء ثم يج فف فوق حمام مائي )6.5( وبع د ذلك فوق صفي حة تسخ ين كه ربائية .)2.5( تسخن من جديد في فرن كهربائي ذي مسخنة )3.5( مضبوطة في درجة حرارة 550 °م حتى الحصول على كتلة ثابتة.
يبرد في جهاز نازع الرطوبة )4.5( ويوزن بتقريب في 0,0001 غ ( .)m3 تعاد عمليات التسخين والتبريد في جهاز نازع الرطوبة )4.5( والوزن حتى لا يتعدى الفرق بين وزنين متتالين 0,0005 غ. 24 يناير سنة 2018 م ملاحظة : يمكن الاحتفاظ بالرماد الكلي من أجل تحديد الرماد القابل للذوبان في الحمض. .8 التعبير عن النتائج : 1.8 تحسب نس بة الرماد الكلي ( wTA ) المعبر عنه ا بالنسبة المائ وية، عن طري ق المعادلة الآتية : 1 m - 3 m 100% x = wTA m - m2 1 حيث : m : كتلة الكبسولة وهي فارغة بالغرام، متحصل 1 عليها في (7.2)، m2 : كتلة الكبسولة وعينة التجربة بالغرام، 3 m : كتلة الكبسولة والباقي المتحصل عليها أثناء التحديد حسب )3.7( بالغرام. 2.8 يحسب معدل التحددين ويعبر عن النتيجة برقم واحد بعد الفاصلة. 3.8 بالنسبة للتحديد على سطح جاف، من المستحسن ضرب النتيجة في : % 100 c - % 100 حيث : c : هي الرطوبة، معبر عنها بالنسبة المائوية. ★