المادة 3

ينشر هذا القرار في الجريدة الرّسميّة للجمهورية الجزائرية الدّيمقراطيّة الشعبية.

حرّر بالجزائر في 12 شعبان عام 1441 الموافق 6 أبريل سنة .2020 كمال رزيڤ الملحق منهج تحليل نظائر حمض الأسيتيك للخل

- مطياف الرنين المغناطيسي كربون 13 - .1 مجال التطبيق :

يحدد هذا المنهج تقنية تحليل نظائر حمض الأسيتيك لمراقبة أصل الخل بواسطة مطياف الرنين المغناطيسي كربون 13 .)SMRI13( يطبق هذا المنهج على خل حمض الأسيتيك للخل (عصير التفاح والكحول، ......إلخ) من أجل تصنيف الأصل النباتي لحمض الأسيتيك والكشف عن الخل المغشوش باستخدام حمض الأسيتيك الصناعي أو حمض الأسيتيك من أصل غير مسموح به. .2 المبدأ :

يتم استخلاص حمض الأسيتيك من الخل بواسطة إيثير ثنائي الإثيليك (أو مع مذيب آخر له خصائص مماثلة، مثل ميثيل ثلاثي بوتيل إيثير)، بواسطة جهاز استخلاص سائل - سائل، لمدة لا تقل عن 5 ساعات. ثم يتخلص من المذيب بالتقطير.

يتم تحديد نسبة /C13 C12 لحمض الأسيتيك في الخل بواسطة القياس الطيفي للكتلة بنسبة النظائر )SMRI( على غاز ثاني أوكسيد الكربون CO بعد الاحتراق التام في درجة 2 حرارة عالية في محلل للعناصر. .3 الكواشف :

يجب أن تستوفي في جميع الكواشف والمواد الاستهلاكية المستخدمة، متطلبات المنهج وأجهزة العمل (كما هو محدد من قبل المصنّع). ويمكن استبدال جميع الكواشف والمواد الاستهلاكية بعناصر لها فعالية مماثلة. 1.3 إيثير ثنائي الإثيليك للتحليل. 2.3 ثاني أوكسيد الكربون للتحليل، يستخدم كغاز مرجعي ثانوي لتحديد نسبة /C13 .C12 بنقاوة 2,5 على الأقل. 3.3 الهيليوم للتحليل. بنقاوة 5,6 على الأقل. 4.3 أوكسجين للتحليل. بنقاوة 5 على الأقل. 5.3 كاشف الأكسدة يخصص لفرن الاحتراق، على سبيل المثال، أوكسيد النحاس وأوكسيد الكوبالت .... 6.3 عامل التجفيف لإزالة الماء الناتج عن الاحتراق، إذا اقتضى الأمر، يمكن استعمال بيركلورات المغنيسيوم على سبيل المثال. 4 الأجهزة :

المعدات المتداولة في المخبر، لاسيما ما يأتي : 1.4 لاستخلاص حمض الأسيتيك من الخل 1.1.4 جهاز استخلاص سائل - سائل بسعة 400 ملل أو 800 ملل. 2.1.4 عمود تقطير من شريط يدور أو عمود محبب. 3.1.4 دورق ذو قاع مستدير سعته 500 ملل. 4.1.4 أرلنماير )Erlenmeyer( سعتها 250 ملل. 5.1.4 جهاز التبريد. 6.1.4 جهاز التسخين. 2.4 لتحديد نسبة النظائر لحمض الأسيتيك /C13 C12 في الخل. 1.2.4 جهاز القياس الطيفي للكتلة لنسبة النظائر مع تكرار داخلي من 0,05 0 .% 2.2.4 مجمع ثلاثي لتسجيل أيونات في وقت واحد m/z 44 و 45 و .46 3.2.4 نظام مزدوج المداخل أو ذو تدفق مستمر يسمح بإدخال غاز Co2 المرجعي و CO2 الناتج عن احتراق العيّنة بالتناوب. 4.2.4 محلل عنصري يسمح بالاحتراق التام للمنتوجات العضوية في غاز ثاني أوكسيد الكربون ومجهز بفاصل ماء. 5.2.4 كبسولات القصدير أو الفضة للعيّنات السائلة أو أنظمة حقن السائل. 6.2.4 مشبك للتغليف. 7.2.4 ماصة إيبندورف )Eppendorf( مزودة بطرف بلاستيكي ذي استعمال وحيد. 5 طريقة العمل : 1.5 تحضير العّينة (استخلاص حمض الأسيتيك من الخل) 1.1.5 استخلاص سائل - سائل يوضع 125 ملل من إيثير ثنائي الإثيليك في دورق ذي قاع مستدير سعته 250 ملل.

يستعمل جهاز الاستخلاص سائل سائل ذو 400 ملل أو 800 ملل حسب نسبة حمض الأسيتيك في الخل (يجب على الأقل استرجاع 6 ملل من حمض الأسيتيك النقي في نهاية الاستخلاص).

يسكب الخل في جهاز الاستخلاص ويكمل بإيثير ثنائي الإثيليك. يكيّف دورق ذو قاع مستدير، يفتح الماء لجهاز التبريد ويشغل جهاز التسخين. ويجب أن تستمر مدة الاستخلاص خمس ساعات على الأقل.

يفصل المحلول المائي عن المحلول العضوي. ويسترجع المحلول العضوي الموجود في جهاز الاستخلاص ويضاف إلى المستخلص الذي تم جمعه في دورق ذي قاع مستدير. 2.1.5 تقنية المستخلص يقطر الدروق ذو القاع المستدير الذي يحتوي على حمض الأسيتيك المذاب في إيثير ثنائي على عمود التقطير مع شريط يدور أو عمود محبب. 4 يونيو سنة 2020 م يتم استخدام قارورة أرلمناير )Erlenmeyer( مناسبة سعتها 250 ملل لجمع القطارة.

يفتح الماء لجهاز التبريد ويتم تشغيل جهاز التسخين.

ويجب أن يكون التسخين منخفضا خلال مدة التقطير المذيب (نقطة غليان إيثير الإيثيل : 34 درجة مائوية).

عندما يتم تقطير المذيبات كليا (تزايد الأبخرة في الجزء العلوي من العمود)، يمكن زيادة التسخين.

يكتمل التقطير عندما تكون درجة الحرارة مستقرة عند حوالي 98 درجة مائوية (يتم تقطير حمض الأسيتيك النقي بين 116 درجة مائوية و 117 درجة مائوية). 2.5 تحديد نسبة النظائر /C13 C12 حمض الأسيتيك في الخل 1.2.5 تحديدات تجريبية توضع العيّنات في كبسولة (يجب حساب كمية مناسبة من حمض الأسيتيك حسب كمية الكربون المطلوبة اعتمادا على حساسية وخطية جهاز قياس الطيف الكتلي المستخدم).

يجب إغلاق كل كبسولة بحيث تكون محكمة الغلق تماما. ويجب إعداد كبسولتين، على الأقل، لكل عيّنة.

توضع الكبسولات في المكان المناسب على طبق الممرّر الأتوماتيكي للعيّنات الخاص بالمحلل العنصري. وتوضع كبسولات بشكل منهجي تحتوي على مراجع العمل في بداية ونهاية سلسلة العيّنات، وتدرج عيّنات المراقبة بانتظام.

يراقب جهاز )SMRI( ويضبط للحصول على احتراق مثالي للعيّنة : درجة حرارة الفرن وتدفق الهيليوم والأوكسجين.

ويجب التحقق من عدم وجود تسربات في النظام. ويضبط )SMRI( لقياس التيارات الأيونية 46 و 45 و 44 = m/z وتراقب دقة الجهاز باستخدام عيّنات التحكم المعروفة قبل بدء القياسات على العينّات.

يتم إدخال العينات الموضوعة على الممرّ الأتوماتيكي للعيّنات الخاص بالمحلل العنصري، على التوالي. ويتم فصل ثاني أوكسيد الكربون الناتج عن كل احتراق للعيّنة نحو جهاز مطياف الكتلة الذي يقيس التيارات الأيونية.

ويسجل البرنامج 3 تيارات أيونية ويجسب نسبة النظائر /C13 C12 لكل عيّنة. 2.2.5 الحساب والتعبير عن النتائج الهدف من هذا المنهج هو قياس نسبة /C13 C12 لحمض الأسيتيك المستخلص من الخل، ويمكن التعبير عن نسبة 12 شوال عام 1441 ه الجريدة الرسميّة 4 يونيو سنة 2020 م النظائر /C13 C12 بانحرافها عن مرجع معيّن للعمل، ويتم بعد ذلك حساب الانحراف النظائري للكربون 13 ( C δ13 ) على سلّم دلتا في الألف 0( )% بمقارنة النتائج المتحصل للعيّنة المحللة مع تلك الخاصة بمرجع العمل الذي تمت معايرته مسبقا وفقا للمرجع الأولي الدولي .)V.PDB( ويتم التعبير عن قيم C δ13 (ب 0 )% بالنسبة إلى مرجع العمل، كالآتي : )V.PDB( référence 12C( -R)13C/ échantillon 12C( R)13C/ C= δ13 )V.PDB( référence 12C( R)13C/ حيث :

R (عينة) و R (مرجع) هي، على التوالي، نسب النظائر /C13 C12 للعيّنة والمرجع.

بالنسبة لقياسي عينتين مرجعيتين، يمكن افتراض التعيير وكذا التصحيح المطبق على العينتين المقاستين خطيا. ويجب قياس العيّنة المرجعية في البداية وفي النهاية لكل سلسلة من العيّنات. ويمكن بعد ذلك حساب التصحيح لكل عيّنة وفقا لموضعها في السلسلة عن طريق الإسقاط الخطي.

وزارة العمل والتشغيل والضمان الاجتماعي