Article 3

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 3 Ramadhan 1432 correspondant au 3 août 2011.

Mustapha BENBADA. ———————— ANNEXE METHODE DE DETECTION RAPIDE DE LA PRESENCE D’UN SEUL ANTI-OXYGENE DANS LES CORPS GRAS D'ORIGINE ANIMALE ET VEGETALE

1. DEFINITION :

La présente méthode expérimentale décrit trois techniques rapides de détection de la présence ou de l'absence d'un anti-oxygène dans les corps gras d'origine animale et végétale.

Ces techniques sont applicables respectivement : au butylhydroxyanisol (BHA), au butyl-hydroxy-toluène (BHT), aux gallates, lorsqu'un seul de ces anti-oxygènes est supposé présent et connu d'avance.

2. METHODE DE DETECTION DU BHA 2.1 PRINCIPE :

Après dissolution éventuelle de la prise d'essai dans l'hexane, extraction du BHA à l'aide d'une solution éthanolique et formation d'un complexe de coloration bleue avec le dichloro-2,6 p.benzoquinone-4 chloroimide en présence de borax.

ALGERIENNE N° 66 25 Moharram 1434 9 décembre 2012 2.2 REACTIFS :

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et l'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équivalente. 2.2.1 n-hexane. 2.2.2 Ethanol, solution à 30% (V/V). 2.2.3 Dichloro-2,6 p.benzoquinone-4 chloroimide 2.2.4 Borax (tétraborate de sodium), solution à 20 g/l. 2.3 APPAREILLAGE :

Tubes à essai. 2.4 MODE OPERATOIRE : 2.4.1 Prise d'essai :

Peser à 0,5g près, dans un tube à essai (2.3), 4 g de l'échantillon de corps gras. 2.4.2 Détection :

Si la matière grasse est concrète, dissoudre la prise d'essai à l'aide de 10 ml d'hexane (2.2.1). Ajouter 15ml de la solution éthanolique (2.2.2), puis 2 ml de la solution de borax (2.2.4) et quelques cristaux (environ 0,05 g) de dichloro-2.6 benzoquinone-4-chloroimide (2.2.3) agiter en retournant plusieurs fois le tube à essai.

La phase aqueuse se colore en bleu au bout de 10 mn environ en présence du BHA. 2.5 LIMITE DE DETECTION :

La limite de détection se situe vers 50 mg/kg (ppm) de BHA.

3. METHODE DE DETECTION DU BHT 3.1 PRINCIPE :

Extraction du BHT par l'acétonitrile pur. Formation, en présence de dianisidine et de nitrite de sodium, d'un complexe de coloration rose qui est extrait par le chloroforme. 3.2 REACTIFS :

Les réactifs doivent être de qualité analytique et l'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de qualité équivalente. 3.2.1 Chloroforme 3.2.2 Acétonitrile 3.2.3 Dianisidine (diméthoxy-3, 3; diamino-4, 4 diphényle) Peser environ 200 mg de dianisidine dans une fiole jaugée de 100 ml et les dissoudre dans 40 ml de méthanol.

Compléter au trait-repère avec une solution aqueuse d'acide chlorhydrique N.

Cette solution se conserve quelques jours à l'abri de la lumière. 25 Moharram 1434 JOURNAL OFFICIEL DE 9 décembre 2012 3.2.4 Nitrite de sodium, solution à 3g /l 3.2.5 Corps gras non oxydé 3.3 APPAREILLAGE : 3.3.1 Fioles coniques de 50 ml avec bouchons. 3.3.2 Tubes à essai 3.3.3 Eprouvette de 10 ml 3.4 MODE OPERATOIRE : 3.4.1 Prise d'essai :

Peser à 1g près, dans une fiole conique de 50 ml (3.3.1), 10g de l'échantillon de corps gras. 3.4.2 Détection :

Ajouter à la prise d'essai, avec une éprouvette (3.3.3), 5 ml d'acétonitrile (3.2.2). Boucher et agiter vigoureusement. Laisser décanter et refroidir.

Verser le surnageant dans un tube à essai (3.3.2) et ajouter successivement 5 ml de la solution de dianisidine (3.2.3) et 2 ml de la solution de nitrite de sodium (3.2.4), Agiter. Il apparaît une coloration orangée dans tous les cas, même en l’absence d'anti-oxygène. Ajouter alors 2 ml de chloroforme (3.2.1) et agiter à nouveau.

La présence de BH'I' se traduit par une coloration rose plus ou moins intense de la phase chloroforme que l'on devra comparer à celle de l'essai à blanc (3.4.3). 3.4.3 Essai à blanc :

Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions opératoires mais en utilisant comme prise d'essai un corps gras non oxydé (3.2.5). On observe parfois une très légère coloration, ce qui rend cet essai nécessaire. 3.5 LIMITE DE DETECTION :

La limite de détection se situe vers 10 mg / kg ( ppm ) de BHT.

4. METHODE DE DETECTION DES GALLATES 4.1 PRINCIPE :

Mise en solution d'une prise d'essai dans l'hexane.

Formation avec les gallates d'un complexe de coloration rose en présence d'hydroxyde d'ammonium concentré. 4.2 REACTIFS :

Les réactifs doivent être de qualité analytique, et l'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de qualité équivalente. 4.2.1 n-hexane 4.2.2 Hydroxyde d'ammonium concentré LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 66 17 4.3 APPAREILLAGE :

Fiole conique de 50 ml. 4.4 MODE OPERATOIRE : 4.4.1 Prise d'essai :

Peser, à 0,5g près, dans une fiole conique de 50 ml (4.3), 5g de l'échantillon de corps gras. 4.4.2 Détection :

Dissoudre la prise d'essai à l'aide de 20 ml d'hexane (4.2.1). Ajouter 10 ml d'hydroxyde d'ammonium concentré (4.2.2) et agiter modérément.

La phase ammoniacale se colore en rose en présence de gallates. La coloration est d'autant moins intense que la masse molaire des gallates est plus élevée. 4.5 LIMITE DE DETECTION :

La limite de détection se situe vers 50 mg/kg (ppm) de gallates. ————★————