Article 3

Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et populaire.

Fait à Alger, le 25 Rajab 1432 correspondant au 27 juin 2011.

Mustapha BENBADA.

LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 65 15 ANNEXE METHODE DE DETERMINATION DE LA TENEUR EN IMPURETES INSOLUBLES DANS LES CORPS GRAS D’ORIGINE VEGETALE ET ANIMALE

1. DEFINITION :

Teneur en impuretés insolubles.

Quantité de poussières et autres matières étrangères insolubles dans le n-hexane ou l’éther de pétrole, dans les conditions spécifiées dans la présente méthode.

La teneur est exprimée en pourcentage en masse.

Ces impuretés comprennent des impuretés mécaniques, des matières minérales, des hydrates de carbone, des matières azotées, diverses résines, des savons de calcium, des acides gras oxydés, des lactones d’acides gras et (en partie) des savons alcalins, des hydroxy-acides gras et leurs glycérides.

2. PRINCIPE :

Traitement d’une prise d’essai par un excès de n-hexane ou d’éther de pétrole puis filtration de la solution obtenue.

Lavage du filtre et du résidu avec le même solvant.

Séchage à 103°C ±2°C puis peser.

3. REACTIFS :

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. 3.1 n. hexane ou à défaut, éther de pétrole ayant un intervalle de distillation compris entre 30°C et 60°C et ayant un indice de brome inférieur à 1.

Le résidu à l’évaporation complète ne doit pas être, pour les deux solvants, supérieur à 0,002 g pour 100 ml. 3.2 kieselguhr, purifié, calciné, de perte de masse de 0,2 %, après chauffage à 900°C (chauffé au rouge).

4. APPAREILLAGE :

Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit : 4.1 Balance analytique , précise à ± 0,001g près. 4.2 Etuve à chauffage électrique, réglable à 103 °C ± 2°C. 4.3 Fiole conique, 250 ml de capacité avec bouchon en verre rodé. 4.4 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace. 4.5 Papier-filtre sans cendres (teneur maximale en cendres de 0,01 %, en masse), indice de rétention de 98%, en masse, pour particules de dimensions supérieures à 2,5 μm1, ou filtre en fibre de verre équivalent, de 120 mm de diamètre, ainsi qu’un vase en métal (aluminium de préférence) ou en verre muni d’un couvercle bien adapté.

(variante à 4.6, pour tous les produits, sauf les huiles acides). 16 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE 4.6 Creuset filtrant, en verre, de qualité P16 (ouverture de pores de 10μm à 16μm), d’un diamètre de 40 mm et de 50 ml de capacité, et fiole à filtrer. (Variante à 4.5 incluant les corps acides). 4.7 Etuve, à chauffage électrique, pouvant fonctionner à 103° C ± 2° C.

5. ECHANTILLONNAGE :

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport et de l’entreposage.

6. PREPARATION DE L’ECHANTILLON POUR ESSAI :

Préparer l’échantillon pour essai conformément à la méthode de préparation de l’échantillon.

7. MODE OPERATOIRE : 7.1 Prise d’essai :

Peser, à 0,01g près, environ 20 g de l’échantillon pour essai dans la fiole conique (4.3). 7.2 Détermination : 7.2.1 Sécher soit le papier-filtre, le vase et son couvercle, soit le creuset filtrant (4.6) dans l’étuve (4.2) réglée à 103°C. Laisser refroidir dans le dessiccateur (4.4) et peser à 0,001g près. 7.2.2 Ajouter 200 ml de n-hexane ou éther de pétrole (3.1) dans la fiole contenant la prise d’essai (7.1), boucher la fiole et agiter.

Pour l’huile de ricin, la quantité de solvant peut être augmentée afin de faciliter l’opération et il peut être nécessaire d’utiliser une fiole de plus grande capacité.

Laisser reposer à une température voisine de 20°C durant environ 30 min. 7.2.3 Filtrer sur le papier-filtre placé dans un entonnoir approprié, ou sur le creuset filtrant en utilisant, si nécessaire, une légère aspiration.

Laver le papier-filtre ou le creuset filtrant en versant de petites portions du même solvant qu’en (7.2.2) mais avec la quantité strictement nécessaire pour que le dernier filtrat soit exempt de matières grasses. Chauffer le solvant, si nécessaire, jusqu'à une température maximale de 60°C afin de dissoudre toutes les matières grasses solidifiées sur le filtre. 7.2.4 Si on s’est servi d’un papier-filtre, le retirer de l’entonnoir, le disposer dans le vase, laisser s’évaporer à l’air la majeure partie du solvant restant sur le filtre et terminer l’évaporation dans l’étuve réglée à 103°C.

Retirer de l’étuve, fermer le vase avec son couvercle : laisser refroidir dans le dessiccateur (4.4) et peser à 0,001g près. 7.2.5 Si on s’est servi d’un creuset filtrant, laisser s’évaporer à l’air la majeure partie du solvant restant sur le creuset et terminer l’opération dans l’étuve réglée à 103°C. Retirer de l’étuve, laisser refroidir dans le dessiccateur (6.4) et peser à 0,001 g près.

ALGERIENNE N° 65 21 Moharram 1434 5 décembre 2012 7.2.6 Si on désire déterminer la teneur en impuretés organiques, il est nécessaire d’utiliser un papier-filtre sans cendres, préalablement séché et pesé. Dans ce cas, le papier-filtre contenant les impuretés insolubles devra être incinéré et la masse de cendres obtenues devra être soustraite de la masse des impuretés insolubles.

La teneur en impuretés organiques, exprimée en pourcentage en masse, devra être alors calculée en multipliant cette différence de masse par 100/m 0 , où m 0 est la masse, en grammes, de la prise d’essai. 7.2.7 Si on analyse des huiles acides, garnir le creuset filtrant avec du Kieselguhr (3.2) comme suit. Dans un Bécher en verre de 100ml, préparer un mélange avec 2 g de Kieselguhr et environ 30 ml d’éther de pétrole (3.1).

Verser le mélange dans un creuset filtrant, sous pression réduite, afin d’obtenir une couche de Kieselguhr sur le filtre en verre.

Sécher le creuset filtrant en verre ainsi préparé dans l’étuve (4.2) réglée à 103°C, pendant 1 h. Laisser refroidir dans le dessiccateur (4.4) et peser à 0,001g près.

8. EXPRESSION DES RESULTATS :

La teneur en impuretés insolubles, exprimée en pourcentage en masse, est égale à : m2 – m 1 W = x 100 m 0 Où m 0 est la masse, en grammes, de la prise d’essai (7.1) m 1 est la masse, en grammes, du vase et de son couvercle et du papier-filtre ou du creuset filtrant (7. 1). m2 est la masse, en grammes, du vase et de son couvercle et du papier-filtre contenant le résidu sec (7.2.1) ou du creuset filtrant et du résidu sec (7.2.5).

Donner les résultats avec deux décimales.

9. REPETABILITE :

La différence absolue entre deux résultats d’essais individuels indépendants, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l’essai dans le même appareillage dans un court intervalle de temps, n’excédera que dans 5% des cas au plus une valeur de 0,01g d’impuretés par 100g d’échantillon ne contenant pas plus de 0,10% (en masse) d’impuretés insolubles.

10. REPRODUCTIBILITE :

La différence absolue entre deux résultats d’essais individuels, obtenus à l’aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l’essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des appareillages différents, n’excédera que, dans 5% des cas au plus, une valeur de 0,06g d’impuretés par 100g d’échantillon ne contenant pas plus de 0,10 % (en masse) d’impuretés insolubles. 21 Moharram 1434 JOURNAL OFFICIEL DE 5 décembre 2012