المادة 3
ينشر هذا القرار في الجريدة الرسمية للجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية.
حرر بالجزائر في 22 محرم عام 1427 الموافق 21 فبراير سنة .2006 الهاشمي جعبوب الملحق منهج تحديد نسبة الفوسفور الإجمالي في اللحم والمنتوجات اللحمية .1 تعريف :
يقصد ب « نسبة الفوسفو الإجمالي» في اللحم والمنتوجات اللحمية، كمية الفوسفور المحددة وفقا للطريقة المبينة أدناه.
يعبر عن كمية الفوسفور بالنسبة المئوية بكتلة بنتوكسيد الفوسفور. .2 المبدأ :
تعدن العينة بحمض الكبريت وحمض النتريك.
يرسب الفوسفور على شكل فوسفوموليبدات الكينوليين. يجفف ويوزن الراسب. .3 الكواشف :
يجب أن تكون كل الكواشف من النوعية التحليلية .
يجب أن يكون الماء المستعمل ماء مقطرا أو ماء ذو نقاوة مكافئة. 1.3 حمض الكبريت 20( P = 1,84 غ /ملل). 2.3 حمض النتريك 20( P = 1,40 غ /ملل). 3.3 الكاشف المرسب. 1.3.3 يذوب 70 غ من موليبدات الصوديوم ثنائي التمييه. 0( 2H2 M004 )Na2 في 150 ملل من الماء. 2.3.3 يذوب 60 غ من حمض الستريك أحادى التمييه. 0[ H(.H2 )CO2 H(.CH2 .COH)CO2 H( )CO2 ]CH2 في 150 ملل من الماء ويضاف إليه 85 ملل من حمض النتريك .)2.3( 3.3.3 يضاف المحلول )1.3.3( تدريجيا إلى المحلول )2.3.3( مع الرج. 4.3.3 يضاف 35 ملل من حمض النتريك المركز )2.3( ثم 5 ملل من الكينوليين المقطر إلى 100 ملل من الماء.
- يضاف تدريجيا هذا المحلول إلى الخليط )3.3.3( مع الرج . يترك لمدة 24 ساعة في درجة حرارة المحيط.
- يرشح ثم يضاف 280 ملل من الأستون ويكمل الحجم إلى 1000 ملل بالماء المقطر.
يحفظ الكاشف في الظلام وفي قارورة من مادة بلاستيكية مغلقة بإحكام. .4 التجهيزات :
الأجهزة المتداولة في المخبر ولا سيما : 1.4 فرامة للحم، مخبرية مزودة بصفيحة ذات ثقوب لا يتعدى قطرها 4 ملم. 2.4 ميزان تحليلي ذو دقة 0,001 غ. 26 أبريل سنة 2006 م 3.4 إناء كروي كلدال )Kjeldahl( سعته 250 ملل أو قنينة ذات عنق طويل وقاع دائري. 4.4 جهاز التسخين، يسمح بتسخين الإناء الكروي كلدال )3.4( في وضعية مائلة بطريقة لا يصل فيها مصدر الحرارة إلا إلى منطقة الإناء الكروي الواقع تحت مستوى السائل. 5.4 جهاز امتصاص أبخرة الأحماض المحرّرة خلال الهجوم الكيميائي. 6.4 مصفاة من الزجاج المسحوق ø( 10 إلى 16 ميكرومتر). 7.4 مجفف ذو تسخين كهربائي، مزود بمعدل لدرجة الحرارة، بإمكانه إبقاء درجة الحرارة في 062°م ± 02°م. 8.4 قنينة للرشح، سعتها 500 ملل. 9.4 جهاز نازع للرطوبة، مزود بمجفف فعال. 10.4 ماصة باستور. 11.4 جهاز تبريد مائي. 12.4 بيشر أو قنينة مخروطية سعتها 250 ملل. .5 طريقة العمل : 1.5 تحضير العينة للتجربة :
ينجز التحليل انطلاقا من عينة ممثلة من 200 غ كحد أدنى. والقيام بعملية مجانسة العينة بخلطها وذلك بعد تمريرها مرتين على الأقل في الفرامة .)1.4( تدخل العينة في قارورة مغلقة بإحكام وتملأ كليا ثم تحفظ بصفة تمنع إتلافها أو كل تغير في تركيبها.
تحلل العينة بأسرع ما يكون وذلك دائما خلال 24 ساعة التي تلي عملية ا لمجانسة. 2.5 أخذ العينة :
يوزن بتقريب 0,001 غ، حوالي 5 غ من العينة المحضرة في الإناء الكروي كلدال .)3.4( 3.5 التعدين :
يضاف 20 ملل من حمض النتريك )2.3( وبعض الكريات الزجاجية أو معدلات الغليان.
يوضع الإناء الكروي كلدال في وضعية مائلة (بزاوية °40 تقريبا عموديا) على جهاز التسخين )4.4( .
ويسخن لمدة 5 دقائق ويترك ليبرد ثم يضاف 5 ملل من حمض الكبريت .)1.3( 27 ربيع الأوّل عام 1427 ه الجريدة الرّسميّة 26 أبريل سنة 2006 م يسخن أولا ببطء إلى نهاية تشكل الرغوة ثم يسخن في درجة حرارة أعلى بقليل. وبمجرد ما تبدأ عملية التفحم، يضاف مرة أخرى القليل من حمض النتريك بواسطة ماصة باستور )11.4( ثم تواصل عملية التسخين، وتعاد هذه العملية إلى غاية توقف تشكل دخان داكن.
في النهاية، يسخن السائل إلى غاية ظهور دخان أبيض.
يبرد ويضاف بحذر 15 ملل من الماء ويغلى ببطء لمدة 10 دقائق مع التقليل بقدر الإمكان من تبخر الماء (مثلا توضع على فتحة الإناء الكروي كلدال قطعة من الزجاج على شكل إجاصة).
يجب أن يصبح حينئذ الحجم الإجمالي 50 ملل.
ينقل السائل كميا في بيشر أو في قنينة مخروطية سعتها 250 ملل )12.4( يغسل الإناء الكروي كلدال عدة مرات بالماء ويضاف ماء الغسل إلى محتوى القنينة. ويضاف 10 ملل من حمض النتريك. 4.5 التحديد :
يضاف إلى السائل المتواجد في القنينة المخروطية أو بيشر 50 ملل من الكاشف المرسب .)3.3( تغطى القنينة بواسطة زجاجة بها ساعة وتترك لتغلي لمدة دقيقة فوق صفيحة مسخنة، موضوعة تحت جهاز الامتصاص .)5.4( تترك لتبرد في درجة حرارة المحيط مع الرج ثلاث أو أربع مرات خلال التبريد.
يرشح كميا وتحت ضغط منخفض فوق مصفاة من الزجاج المسحوق )6.4( مجففة من قبل لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة 052°م ثم يوزن بتقريب 1 مغ، بعد التبريد في جهاز نازع للرطوبة .)9.4( يغسل الراسب خمسة (5) مرات فوق المصفاة بكميات من 25 ملل من الماء المقطر.
يجفف في المجفف )7.4( في درجة حرارة 062°م ± 02°م لمدة ساعة واحدة.
يترك ليبرد في جهاز نازع الرطوبة )9.4( ثم نقوم بعملية الوزن بتقريب 0,001 غ.
ملاحظة في حالة ما إذا كانت كتلة الراسب تساوي على الأقل 25 مغ، تعاد العمليات مع أخذ عينة أقل.
نقوم بإجراء تحديدين اثنين على نفس العينة المحضرة. 5.5 التجربة على بياض :
القيام بتجربة على بياض مع اتباع نفس طريقة العمل واستعمال نفس الكميات من جميع الكواشف باستثناء العينة. .6 التعبير عن النتائج : 1.6 طريقة الحساب والصيغة :
نسبة الفوسفور الإجمالي للعينة بالنسبة المئوية لكتلة بنتوكسيد الفوسفور تساوي : 100 ك 0,03207 x ك x ------ = 3,207 ------ ع ع حيث ع : هو كتلة العينة بالغرام.
ك: هو الكتلة بالغرام للراسب من فوسفوموليبدات الكينوليين )4.5( .
تؤخذ كنتيجة المعدل الجبري لتحديدين، إذا توفرت شروط التكرارية .)2.6( يعبر عن النتائج بأخذ عددين بعد الفاصلة. 2.6 التكرارية :
يجب أن لا يتعدى الفرق بين نتائج تحديدين أج ريا في نفس الوقت أو الواحد تلو الآخر بسرعة ومن طرف نفس المحلل 0,02 غ من بنتوكسيد الفوسفور ل 100 غ من العينة.
7 . ملاحظة فيما يخص طريقة العمل :
يمكن القيام بعملية التعدين بواسطة الترمد وبالتالي يجرى تغيير في الفقرتين )2.5( و(5.3) ومع أخذ الرماد في 15 ملل من حمض النتريك المركز )2.3( .
يستعمل جهاز الرج لتسهيل عملية الذوبان. وينقل السائل كميا في حوجلة مخروطية ذات سعة 250 ملل.
وتغسل الكبسولة وجهاز الرج عدة مرات بالماء. ويضاف ماء الغسل إلى محتوى القنينة. ويكمل الحجم إلى 50 ملل.
يضبط على القنينة، جهاز تبريد صاعد )10.4( ويترك يغلي لمدة 2/1 ساعة. يترك ليبرد ثم تواصل العملية طبقا للفقرة .)4.5( ق رار مؤرّخ في 28 صفر عام 1427 الموافق 28 مارس سنة 2006، يتضمّن نتائج انتخابات الجمعيات العامّة لغرف التّجارة والصّناعة.
إن وزير التّجارة،
- بمقتضى المرسوم الرّئاسيّ رقم 05-161 المؤرّخ في 22 ربيع الأوّل عام 1426 الموافق أوّل مايو سنة 2005 والمتضمّن تعيين أعضاء الحكومة،
- وبمقتضى المرسوم التّنفيذيّ رقم 96-93 المؤرّخ في 14 شوّال عام 1416 الموافق 3 مارس سنة 1996 والمتضمّن إنشاء غرف التّجارة والصّناعة، المعدّل والمتمّم،
- وبمقتضى المرسوم التّنفيذيّ رقم 96-94 المؤرّخ في 14 شوّال عام 1416 الموافق 3 مارس سنة 1996 والمتضمّن إنشاء الغرفة الجزائريّة للتّجارة والصّناعة، المعدّل والمتمّم،
- وبمقتضى المرسوم التّنفيذيّ رقم 02-453 المؤرّخ في 17 شوّال عام 1423 الموافق 21 ديسمبر سنة 2002 الّذي يحدّد صلاحيّات وزير التّجارة،
- وبمقتضى القرار الوزاري المشترك المؤرّخ في 7 محرّم عام 1417 الموافق 25 مايو سنة 1996 والمتضمّن تسميّة غرف التّجارة والصّناعة ومقرّاتها الرّئيسيّة وتحديد دوائرها الإقليميّة، المعدّل والمتمّم،
- وبمقتضى الق رار المؤرّخ في 4 ذي القع دة ع ام 1426 الموافق 5 ديسمبر سنة 2005 والمتضمّن توزيع الم ق اع د في الجمعيات الع امّ ة لغ رف التّج ارة والصّناعة، يقرّر ما يأتي :
